[发明专利]美洲大蠊多肽的制备方法在审
| 申请号: | 201910251549.0 | 申请日: | 2019-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN111748024A | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
| 发明(设计)人: | 石小和 | 申请(专利权)人: | 石小和 |
| 主分类号: | C07K14/435 | 分类号: | C07K14/435;C07K1/36;C07K1/30;C07K1/34 |
| 代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 曹柳 |
| 地址: | 100000 北京市西城区宣*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 美洲 多肽 制备 方法 | ||
1.一种美洲大蠊多肽的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供美洲大蠊,将所述美洲大蠊进行脱脂处理,然后采用40%-90%乙醇水溶液作为提取液进行成分提取,收集提取液,浓缩至密度为1.10-1.15g/mL,获得总提取物;
提供水,将所述总提取物与所述水混合,进行水沉,随后过滤,并收集滤液;将所述滤液上大孔树脂柱进行梯度洗脱,所述梯度洗脱采用的流动相包括:水、70%-80%醇水溶液和至少一个质量百分比浓度低于70%的醇水溶液,然后收集所述70%-80%醇水溶液的洗脱液,并浓缩至所述洗脱液体积的0.1倍以下,获得浓缩液;
将所述浓缩液与有机溶剂混合,进行萃取,收集有机溶剂萃取液,并浓缩所述有机溶剂至晶体析出,然后静置于10℃以下的环境中自然析晶,过滤,收集晶体,干燥,即得;
其中,所述有机溶剂为乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂,且所述乙酸乙酯和所述石油醚的混合体积比为(2-5):1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,采用40%-90%乙醇水溶液作为提取液进行成分提取的步骤中,提取温度为35℃-75℃;和/或
采用40%-90%乙醇水溶液作为提取液进行成分提取的步骤中,所述提取液与经过脱脂处理的美洲大蠊的体积比为6-8倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述滤液上大孔树脂柱进行梯度洗脱的步骤中,所述醇水溶液为乙醇水溶液和/或甲醇水溶液;和/或
将所述滤液上大孔树脂柱进行梯度洗脱的步骤中,梯度洗脱的流速为0.5-2.0倍柱体积。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述总提取物与所述水混合均匀的步骤中,所述水的体积至少为所述总提取物体积的3倍。
5.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,在进行所述萃取时,温度为30℃-55℃;和/或
在进行所述萃取时,所述浓缩液与所述有机溶剂的体积比为1:(1-2)。
6.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述脱脂处理采用非极性有机溶剂;
所述非极性有机溶剂选自石油醚、正己烷和环己烷中的至少一种。
7.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述脱油去脂处理之前,对所述美洲大蠊依次进行干燥、粉碎。
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