[发明专利]迭合式煤制乙二醇反应装置及方法在审
| 申请号： | 201910212441.0 | 申请日： | 2019-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN109942371A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 耿皎;张安娜;秦松 | 申请（专利权）人： | 江苏凯美普瑞工程技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/149 | 分类号： | C07C29/149;C07C31/20;C07C67/36;C07C69/36;C07C201/04;C07C203/00 |
| 代理公司： | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人： | 徐蓓;尹妍 |
| 地址： | 210049 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成圈 还原反应装置 硝酸 合成反应装置 反应装置 乙二醇 循环压缩机 闭合 并联结构 串联结构 反应合成 反应系统 分离装置 封闭循环 双反应器 硝酸废液 循环气 增压 产能 迭代 可控 排出 紧凑 串联 消耗 返回 排放 安全 投资 | ||
【说明书】：
本发明涉及迭合式煤制乙二醇反应装置及方法，所述装置主要由DMO合成圈I、DMO合成圈II和硝酸还原反应装置组成，合成圈I和II分别由MN合成反应装置、DMO合成反应装置、DMO分离装置组成，整体上DMO合成圈I、DMO合成圈II形成串联结构，并且封闭循环；DMO合成圈II排出的循环气经循环压缩机增压后分成两股，分别进入DMO合成圈I和硝酸还原反应装置，硝酸还原反应装置与DMO合成圈I形成并联结构；DMO合成圈I和DMO合成圈II产生的硝酸废液进硝酸还原反应装置，所产生的含MN气相返回DMO合成圈II反应。这样形成一种迭代式闭合反应系统，相对于传统单套反应合成圈和双反应器串联工艺，本发明具有产能大、消耗低、排放少、投资省、装置紧凑、安全可控等优势。
技术领域
本发明属于煤制乙二醇生产相关技术领域，具体涉及一种新型、特别适用于大规模DMO合成反应及分离的迭合式煤制乙二醇反应装置及方法。
背景技术
目前大规模工业化的煤制乙二醇的工艺流程主要由DMO羰化合成圈、DMO加氢反应以及乙二醇EG精馏精制单元三部分组成。其中，其中DMO合成圈是整个工艺流程中极为关键部分，也是制约煤制乙二醇装置大型化的主要瓶颈之一。CO羰化生成草酸酯DMO的反应共分两步，首先是O2、NO、与甲醇(ME，CH4O)发生酯化反应合成中间产物亚硝酸甲酯(MN，CH3ONO)，通常称为酯化。该反应的操作条件为：压力1～5atm，温度30～60℃；该反应不需要催化剂。反应方程式如下所示：
0.5O2+2NO+2CH4O＝2CH3ONO+H2O (1)
第二步是CO与由酯化反应生成的MN发生羰化偶联反应合成中间产物草酸二甲酯((COOCH3)2，简称DMO)。该反应过程采用Pd/Al2O3催化剂，反应温度110～150℃，反应压力1～5atm。反应方程式如下所示：
2CO+2CH3ONO＝(COOCH3)2+2NO (2)
反应(1)在MN酯化塔内完成，反应后的气相中含有大量MN，与CO一起进入DMO合成反应器进行羰化反应(2)，反应后的气液混合物进入DMO脱除装置进行气液分离后，得到液相DMO经气化后进入加氢工段，而气相作为循环气进入循环气压缩机增压后再进入MN酯化塔，以完成一个DMO合成封闭循环。一方面由于循环气压力低、气量大，5万吨规模的DMO合成圈的气相管径通常都达到了1.2m；受工程难度和投资制约，国内一般单个DMO合成圈的最大产能仅为7.5万吨规模。另一方面单个DMO合成圈的总压降为80-150KPa，超过200KPa，产品质量和产能将明显下降，而且压降越大，循环气压缩机消耗越大，成本增加。
发明内容
本发明的技术目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种迭合式煤制乙二醇反应装置及方法。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种迭合式煤制乙二醇反应装置，其特征在于，包括：
DMO合成圈I：包括第一MN合成反应装置、第一DMO合成反应装置、第一DMO分离装置；
DMO合成圈II：包括第二MN合成反应装置、第二DMO合成反应装置、第二DMO分离装置；
循环气压缩机；
硝酸还原反应装置；
所述第二MN合成反应装置、第二DMO合成反应装置、第二DMO分离装置、循环气压缩机、第一MN合成反应装置、第一DMO合成反应装置、第一DMO分离装置、第二MN合成反应装置依次连接，形成封闭循环结构；
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式(I)中，R1和R2相同或不同，各自独立地选自C4‑C12的烷基；(2)将步骤(1)所得1,4‑环己烷二甲酸二元酯和氢气在第二催化剂存在下进行加氢反应，得到含有1,4‑环己烷二甲醇的产物流；(3)将步骤(2)所得的含有1,4‑环己烷二甲醇的产物流进行分离，得到1,4‑环己烷二甲醇产品。本发明所述方法使用常温下为液体的反应原料解决了循环溶剂能耗大的问题，充分发挥催化剂活性，而且产物分离工艺简单，特别适于工业生产。
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- 本发明涉及一种醋酸制乙醇联产乙酸乙酯的方法，主要解决现有技术中醋酸转化率低、乙醇和乙酸乙酯选择性不易调变的问题。本发明通过采用一种醋酸制乙醇联产乙酸乙酯的方法，在催化剂存在下将醋酸选择性加氢制备乙醇，同时联产乙酸乙酯，所述加氢反应压力为0.1MPa～5.0MPa，氢气与醋酸的摩尔比为5～50，反应温度为130℃～350℃，液时空速为0.2‑5.0h‑1，醋酸转化率大于95％，乙醇选择性为40％～96％，乙酸乙酯选择性为3％～60％的技术方案较好地解决了上述问题，可用于醋酸制乙醇联产乙酸乙酯中。
- 一种硬脂酸加氢脱氧转化制备十八醇的方法-201810305121.5
- 倪珺;冷文华;江大好;李小年 - 浙江工业大学
- 2018-04-08 - 2018-08-10 - C07C29/149
- 本发明涉及一种硬脂酸加氢脱氧转化制备十八醇的方法，在高压反应釜中加入硬脂酸、正庚烷和Ni/m‑ZrO2催化剂，其中硬脂酸和正庚烷的质量/体积比为0.4/100，催化剂质量为0.036g；在240℃下，H2压力为5.5MPa，反应釜转速为1000r/min，搅拌反应9h。在该条件下，硬脂酸转化率接近90％，十八醇转化率最高可达92％左右。因而，本发明方法具有催化效率高，成本低，条件相对温和，操作简便的特点，且环保无污染。
- 煤制粗乙二醇中氢气回收利用的方法及装置-201810316840.7
- 张超奇;陈帅;程亚娟;安东亮;李金金;李俊杰;李祥燕;王红岭 - 安阳永金化工有限公司
- 2018-04-10 - 2018-08-03 - C07C29/149
- 本发明涉及一种煤制粗乙二醇中氢气回收利用方法及装置，属于煤制乙二醇化工技术领域。该方法包括开车正常投用操作、粗乙二醇过滤器切出操作、粗乙二醇闪蒸罐切出操作、粗乙二醇过滤器及粗乙二醇闪蒸罐同时切出操作。本发明将加氢后生成的粗乙二醇首先经过粗乙二醇精密过滤器，过滤掉微量杂质组分后送入氢气闪蒸罐，闪蒸出的氢气经过减压后经火炬燃烧或回收至原料气气柜，进行回收利用，使排放到大气中的氢气浓度降低至4%以下，避免直接排放造成的资源浪费和爆炸风险。本发明消除了粗乙二醇闪蒸罐顶部放空口氢气过量超标带来的事故风险，亦可有效利用回收，节约生产成本，提高经济效益，同时减少废气排放污染，保护环境。
- 一种乙酸加氢制乙醇的方法-201810348973.2
- 肖锦 - 肖锦
- 2018-04-18 - 2018-08-03 - C07C29/149
- 本发明公开了一种乙酸加氢制乙醇的方法，所述的方法为：在温度150～250℃、压力0.1～3.0MPa、质量空速10～12小时‐1、氢气与乙酸进料物质的量之比1:1～20:1的条件下，将乙酸和氢气混合，与负载型的Fe‐Sn/Al2O3催化剂接触进行加氢反应，获得乙醇，催化剂价格较低活性高，可在低温低压高空速的条件下得到乙醇，降低了乙醇得生产成本。
- 含氧化合物的氢化或氢解-201680072868.X
- D·J·M·德弗利格;J·P·A·M·J·G·兰格;S·埃杜尔吉;H·A·克利杰恩 - 国际壳牌研究有限公司
- 2016-12-15 - 2018-08-03 - C07C29/149
- 公开了一种用于对含氧化合物进行氢化或氢解的方法。所述方法是在反应器中在催化剂、氢气和液态水存在下进行，并且所述催化剂包含分散在水热稳定的氧化物载体上的一种或多种来自元素周期表第8至11族的元素。
- 生产1，4-丁二醇的方法-201610520460.6
- 王墨;刘肖肖;陈迎;李真泽 - 中石化上海工程有限公司;中石化炼化工程（集团）股份有限公司
- 2016-07-05 - 2018-07-27 - C07C29/149
- 本发明涉及一种生产1，4‑丁二醇的方法，主要解决现有技术中能耗高、经济性差的问题。本发明通过采用一种生产1，4‑丁二醇的方法，将顺酐生产工艺与BDO生产工艺相结合，省去正丁烷法顺酐装置中原有的富油解析和溶剂处理的设备和能耗；将顺酐装置产生的杂质与BDO装置的杂质一同去除，节约装置成本；以丁醇作为顺酐酯化原料生成顺丁烯二酸二丁酯(DBM)，能对加氢阶段产生的丁醇副产物加以利用，减小了1，4‑丁二醇的生产成本，同时，在丁醇分离除杂步骤中，对丁醇分离过程进行了改进优化，进一步减少达到节能效果的技术方案较好地解决了上述问题，可用于生产1，4‑丁二醇中。
- 1，4-丁二醇的生产方法-201610520464.4
- 陈迎;王墨;李真泽;刘肖肖 - 中石化上海工程有限公司;中石化炼化工程（集团）股份有限公司
- 2016-07-05 - 2018-07-24 - C07C29/149
- 本发明涉及一种1，4‑丁二醇的生产方法，主要解决现有技术中能耗高、经济性差的问题。本发明通过采用一种1，4‑丁二醇的生产方法，将顺酐生产工艺与BDO生产工艺相结合，省去正丁烷法顺酐装置中原有的富油解析和溶剂处理的设备和能耗；将顺酐装置产生的杂质与BDO装置的杂质一同去除，节约装置成本；以丁醇作为顺酐酯化原料生成顺丁烯二酸二丁酯(DBM)，能对加氢阶段产生的丁醇副产物加以利用，减小了1，4‑丁二醇的生产成本，同时，在丁醇分离除杂步骤中，对丁醇分离过程进行了改进优化，进一步减少达到节能效果的技术方案较好地解决了上述问题，可用于生产1，4‑丁二醇中。
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