[发明专利]硅烷改性氧化石墨烯化学修饰型聚羧酸减水剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201910184033.9 | 申请日： | 2019-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN109942221A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 何燕;武阳;王梦悦;潘正华;李佳豪 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C04B24/26 | 分类号： | C04B24/26;C08F283/06;C08F230/08;C08F2/44;C04B103/30 |
| 代理公司： | 佛山粤进知识产权代理事务所(普通合伙) 44463 | 代理人： | 王储 |
| 地址： | 215009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化石墨烯 硅烷改性 制备 聚羧酸减水剂 化学修饰 乙醇溶液 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 异丁烯醇聚氧乙烯醚 水溶液自由基聚合 硬化水泥基材料 水泥基材料 超声分散 分散作用 硅醇基团 水浴加热 制备工艺 减水剂 修饰型 真空泵 抽滤 水解 洗涤 | ||
【说明书】：
本发明涉及一种硅烷改性氧化石墨烯修饰型聚羧酸减水剂及其制备方法，所述的减水剂通过以下方法制备而成：将γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50％浓度的乙醇溶液混合均匀至完全水解成硅醇基团；加入氧化石墨烯，超声分散至均匀分散并水浴加热；待却至室温，通过真空泵对其抽滤并通过乙醇溶液对其洗涤；将所制备的硅烷改性氧化石墨烯与异丁烯醇聚氧乙烯醚进行水溶液自由基聚合反应，得到硅烷改性氧化石墨烯化学修饰型聚羧酸减水剂。与现有技术相比，本发明具有对新拌水泥基材料分散作用强，对硬化水泥基材料增强效果显著等优点，且制备工艺简单，原料易得，成本低廉，适合于工业化生产。
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸减水剂及其制备方法，尤其是涉及一种硅烷改性氧化石墨烯化学修饰型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
氧化石墨烯具有超大比表面积及孔径小且片层上含有多种官能团等特点，当掺入水泥基材料时，可填充水泥颗粒的间隙，减少孔隙率同时固定自由水。并且氧化石墨烯片层上的含氧官能团为水泥水化晶体生长提供活性位点，可调控水化产物及聚集态结构，使其形状和聚集体结构趋向规整有序的微观结构，从而控制水泥基体中产生的裂缝、孔洞等缺陷结构以及渗透而造成的开裂现象，有效提高水泥基材料的力学性能和耐久性。然而，目前存在的问题是氧化石墨烯由于尺寸小且具有较强的范德华力和氢键易发生团聚现象，妨碍了氧化石墨烯在水泥基体中以片层均匀分散，导致水泥基材料产生缺陷，且形成的大聚集体降低了其比表面积，影响其在水泥基材料中的作用。
为了解决氧化石墨烯在水泥基材料中均匀分散的问题，有必要通过化学改性的方式制备出少片层、小尺寸且均匀分散的氧化石墨烯分散液，从根本上达到氧化石墨烯在水泥基体中均匀分散的作用。
中国专利201310192111.2公开了一种硅烷改性氧化石墨烯化学修饰型聚羧酸减水剂的制备方法。具体步骤如下：首先将石墨预氧化，制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶液与聚羧酸减水剂搅拌均匀后通过超声波处理得到氧化石墨烯改性聚羧酸减水剂。该方法所制备的氧化石墨烯改性聚羧酸减水剂为物理改性，可能遇到不同溶液环境状态下会导致氧化石墨烯与聚羧酸减水剂相互作用失效，从而影响氧化石墨烯在水泥基材料的均匀分散和有效作用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种硅烷改性氧化石墨烯化学修饰型聚羧酸减水剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种硅烷改性氧化石墨烯化学修饰型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50％浓度的乙醇溶液混合均匀，在30～40℃水浴环境下磁力搅拌1h，至γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中甲氧基硅烷完全水解成硅醇基团；
(2)向步骤(1)中的混合溶液中加入氧化石墨烯，超声分散1h至氧化石墨烯均匀分散。
(3)对步骤(2)中混合液进行磁力搅拌并水浴加热，加热温度80℃，时间为5h。
(4)将步骤(3)中混合溶液冷却至室温，通过真空泵对其抽滤并通过50％乙醇溶液对其洗涤6次。
(5)将步骤(4)中硅烷改性氧化石墨烯与去离子水混合，通过超声分散1h；
(6)将预溶好的异丁烯醇聚氧乙烯醚加入步骤(5)反应体系中，再投入过硫酸铵与双氧水，混合搅拌均匀；
(7)对步骤(6)得到的反应体系进行加热，同时将预溶好的甲基丙烯酸、L-抗坏血酸和巯基丙酸分别滴加至反应体系中；
(4)滴加完成后，对反应体系充分搅拌，再加入中和碱中和至pH＝6-7，即得到目的产物；
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- 2019-04-24 - 2019-07-26 - C04B24/26
- 本发明涉及一种高适应性高保坍聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，属于建筑行业混凝土外加剂技术领域。该减水剂制备方法是在常温(45℃)条件下，采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)单体、丙烯酸及其酯类单体(丙烯酸羟乙酯)，通过适当的引发体系(Vc，双氧水，过铵)进行自由基共聚合，合成了本高适应性高保坍聚羧酸减水剂。本发明在常温下合成的聚羧酸减水剂具有高适应、高保塌以及抗泥的特点，能有效解决砂石含泥量高的问题。本合成方法经多家合成母液厂家证明：工艺简单，温度低，时间短，效率高，生产成本较低，且对基材的适应性好；本发明所用原材料易得且对环境无污染、成本较低、易于工业化生产。
- 一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用-201910187227.4
- 房小向;侯孟孟;班增杰;房坛;李计元 - 兰州同邦建材有限公司
- 2019-03-13 - 2019-07-12 - C04B24/26
- 本发明属于混凝土技术领域，提出了一种抗泥型聚羧酸减水剂，由以下重量份的组分组成：异戊烯醇聚氧乙烯醚350～450份，丙烯酸40～70份，丙烯酸羟乙酯18～36份，引发剂6～16份，链转移剂1～5份，阳离子单体4～15份，调凝组分10～50份，其制备方法包括备料，配制A、B料，溶解，滴加A、B料，保温老化，中和等步骤，得到抗泥型聚羧酸减水剂，应用在混凝土的配制中。通过上述技术方案，本发明解决了现有技术中聚羧酸减水剂被泥土大量吸附而影响其应用的问题。
- 混凝土砂浆抗裂外加剂及其制备方法和使用-201811597851.3
- 冯先勇;聂绍贵;张福平;王友顺;杨勇;李中;李东 - 四川正大新材料科技有限公司;巴中市正大防水保温工程有限公司
- 2018-12-26 - 2019-07-09 - C04B24/26
- 本发明公开了混凝土砂浆抗裂外加剂及其制备方法和使用，本外加剂通过在常用的丁腈乳胶(增韧剂)中加入丙烯酸进行共聚，主链中引入羧基活化基团，能够改善混凝土中砂浆的抗渗性和疏水性。且支链上加入羧基和腈基，可调节砂浆的保水能力。应用于水泥基人造石方料成型中，适用于批荡、涂层、堵漏、界面和粘贴，可解决砂浆混凝土水化过程产生的放热，消除应力所产生的裂缝，从而达到方料的利用率，降低方料在制造过程的损耗。
- 晶核型混凝土早强剂及其制备方法-201710442209.7
- 冯弘;王龙飞;刘江涛;姚晓鹏;刘旭飞;王羡;张中元;刘翠芬;康静 - 石家庄市长安育才建材有限公司
- 2017-06-13 - 2019-07-09 - C04B24/26
- 一种晶核型混凝土早强剂及其制备方法，制成重量份数为1000份的早强剂是：聚合物100～150份、偏硅酸钠五水合物20～50份、硝酸钙四水合物60～90份，其余为去离子水。制备方法：首先向三口烧瓶中加入聚合物，之后加入去离子水成为底液，将烧瓶置于热水浴中，控制温度，搅拌；取偏硅酸钠五水合物，在其内加去离子水，配制成溶液A；取硝酸钙四水合物，在其内加去离子水，配制成溶液B；同时同速率向底液中滴加溶液A、溶液B，待滴加完成后将产物保温搅拌，反应，最后将产物快速冷却至室温，得到的最终产物即为晶核型混凝土早强剂。它性能好，可使混凝土凝固快，脱模时间短，不易塌模，并具有一定减水效果，混凝土后期强度损失少。
- 硅烷改性氧化石墨烯化学修饰型聚羧酸减水剂及其制备方法-201910184033.9
- 何燕;武阳;王梦悦;潘正华;李佳豪 - 苏州科技大学
- 2019-03-13 - 2019-06-28 - C04B24/26
- 本发明涉及一种硅烷改性氧化石墨烯修饰型聚羧酸减水剂及其制备方法，所述的减水剂通过以下方法制备而成：将γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50％浓度的乙醇溶液混合均匀至完全水解成硅醇基团；加入氧化石墨烯，超声分散至均匀分散并水浴加热；待却至室温，通过真空泵对其抽滤并通过乙醇溶液对其洗涤；将所制备的硅烷改性氧化石墨烯与异丁烯醇聚氧乙烯醚进行水溶液自由基聚合反应，得到硅烷改性氧化石墨烯化学修饰型聚羧酸减水剂。与现有技术相比，本发明具有对新拌水泥基材料分散作用强，对硬化水泥基材料增强效果显著等优点，且制备工艺简单，原料易得，成本低廉，适合于工业化生产。
- 一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法-201910236725.3
- 徐忠洲;王英维;周普玉 - 山西佳维新材料股份有限公司
- 2019-03-27 - 2019-06-28 - C04B24/26
- 本发明公开了一种固体早强型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将不饱和聚氧乙烯醚、乳化剂加入到反应器中，升温至60‑80℃；S2：向S1所得液体中依次加入1/2质量的热分解引发剂、油溶性氧化剂，搅拌5‑10min；S3：保持反应器内温度在60‑80℃，向S2所得液体中分别匀速滴加A液和B液；S4：向S3所得液体中加入有机碱，调节pH至5‑7，将液态聚合产物通过冷凝切片机进行切片。本发明提供的固体早强型聚羧酸高性能减水剂具有长侧链分子结构，有助于加快水泥分散体系的早期水化速率，并且主链上接枝有酰胺类早强官能团，可进一步促进C3A和C3S的早期水化，加快钙矾石的形成，缩短混凝土凝结时间，提高早期微观结构密实度，大幅提升混凝土的早期强度。
- 一种高效减缩防水抗裂剂及其制备方法-201910317423.9
- 黄文明;仝浩胜;魏运超;魏运权;胡从文;陈明中 - 湖北恒利建材科技有限公司
- 2019-04-19 - 2019-06-21 - C04B24/26
- 本发明公开了一种高效减缩防水抗裂剂，其原料按重量的配方如下：硫铝酸钙熟料50‑60份、纯丙烯酸弹性乳液30‑40份、硅灰8‑10份、聚乙烯醇15‑20份、抗裂纤维13‑17份、聚酯纤维8‑10份、硅酸钠13‑17份、氢氧化钙7‑9份、三氯化铝7‑9份、乳胶5‑7份、缩减剂5‑7份、膨胀剂5‑7份。本发明还提供了一种高效减缩防水抗裂剂的制备方法。该抗裂剂能够使得本发明在具有良好抗裂性能的前提下，还能够防水，从而能够保证使用该抗裂剂的墙体的使用寿命以及质量。
- 一种一异丙醇胺缓凝引气剂-201711254824.1
- 贺宗鲁 - 新沂市臻途建材有限公司
- 2017-12-02 - 2019-06-11 - C04B24/26
- 本发明公开了一种一异丙醇胺缓凝引气剂及其制备方法，该产品属于化工建材领域，生产该产品使用的原料按重量配比包括：一异丙醇胺13‑15%、水65%、水溶性聚乙烯醇10%、十二烷基硫酸钠引气剂10%‑12%，通过在不同温度下的掺混来制得成品，产品具有良好的缓凝和引气效果，添加到混凝土中能显著提高混凝土的和易性、可泵性、抗冻融性、耐久性、抗渗性，还能进一步提高混凝土或砂浆的减水率，降低水灰比，达到进一步改善混凝土性能的目的。
- 一种温拌再生沥青改性剂及其制备方法-201910195957.9
- 郑志华;李明;赵普;于玲;潘鑫;李坤;王玉宝 - 深圳海川新材料科技股份有限公司;深圳市海川实业股份有限公司
- 2019-03-15 - 2019-06-11 - C04B24/26
- 本发明公开了一种温拌再生沥青改性剂及其制备方法，该温拌沥青改性剂由以下组分制成：溶剂油55～65份，界面活性剂8～20份，高熔点芳香组分25～35份，以上份数均是重量份数计；本发明温拌再生沥青改性剂利用界面活性剂及高沸点芳香组分复配使用大大降低了沥青混合料的拌合温度，提高旧料再生添加比例，同时，有效地降低了再生沥青混合料发生水损害的风险，改善了沥青混合料的低温抗裂性能，具有工艺简单、节能环保及成本较低等优点。
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