[发明专利]一种博舒替尼中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201910160456.7 | 申请日： | 2019-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN111646940A | 公开（公告）日： | 2020-09-11 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;张现利;冯岩 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/54 | 分类号： | C07D215/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 博舒替尼 中间体 制备 方法 | ||
1.一种博舒替尼中间体的制备方法，其特征在于，化合物1，4-甲氧基-3-[3-(4-甲基-哌嗪-1-基)-丙氧基]-苯基胺与化合物2，3,3-二乙氧基丙烯腈反应得到式Ⅰ化合物即为博舒替尼中间体；
反应式如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤如下，
A：将化合物1，化合物2在溶剂A存在下控温回流反应，反应完毕后，将反应液减压浓缩至干，所得固体经溶剂B重结晶制得中间体1'；
B：将中间体1'加入溶剂C中，控温环化反应，反应完毕后，将反应液冷却至室温，加入溶剂D析晶完全，得目标产品式Ⅰ化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A所述溶剂A为四氢呋喃，乙腈，正庚烷，1,4-二氧六环，甲苯，辛烷，N,N-二甲基甲酰胺，二甲苯，二甲基亚砜中的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的化合物1与化合物2反应的摩尔比为1：1.0～2.0。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的溶剂B为甲醇，乙醇中的一种或两种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的溶剂C为N-甲基吡咯烷酮，联苯，联苯醚，环丁砜中的一种或两种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的溶剂D为石油醚，正己烷，环己烷，正戊烷，正庚烷中的一种或两种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的控制温度为200～260℃。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，化合物1与重结晶溶剂B质量体积比例为1：1～5，g/mL。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，化合物1与步骤B中所述的溶剂D的质量体积比为1：25～30，g/mL。
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