[发明专利]一种含1～5wt％B2

说明书

本发明提供一种含1～5wt％B₂O₃的氧化铝基陶瓷连续纤维的制备方法。该方法将含Al₁₃胶粒的铝溶胶、拟薄水铝石纳米分散液、硅溶胶、硼酸水溶液和高分子纺丝助剂混合得混合液；然后经老化浓缩至体系粘度为500～1000Pa·s，得到可纺性前驱体溶胶；然后经干法纺丝、干燥、煅烧即得。本发明利用硼的缺电子效应，硼酸加合水形成B(OH)₄^‑，使硼酸能与多羟基拟薄水铝石纳米颗粒稳定结合，以制备得到优良性质的可纺性前驱体溶胶及纤维。本发明方法原料易得，易于实现工业化应用；制备得到的纤维直径为5～8μm，单根纤维强度可达2.0GPa、模量可达149GPa，具有优良的耐高温性能、柔韧性和可编织性等多种性能。

技术领域

本发明涉及一种含1～5wt％B₂O₃的氧化铝基陶瓷连续纤维的制备方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

氧化铝基陶瓷连续纤维主要是以Al₂O₃为主要成分的陶瓷纤维，其具有机械拉伸强度高、耐化学腐蚀等优点，但也有易粉化、易断裂、不柔软等缺点；在其中添加第二相如SiO₂、ZrO₂、 B₂O₃、Fe₂O₃等，可改善纤维的内部结构和物理性能；如，莫来石是Al₂O₃-SiO₂稳定的二元化合物，加入氧化硼能提高莫来石的成核密度，促进莫来石转变(参见：J.Europ.Ceram.Soc.1996, 16：287)和减小晶粒长大。

Nextel^TM-312纤维是美国3M(Minnesota Mining and Manufacturing)公司最早开发出的连续氧化物基陶瓷纤维(参见文献：J.Coated Fabrics1981,11：282)。专利文献US3795524公开了以硼酸稳定的碱式次醋酸铝(Al(OH)₂(CH₃COO).1/3H₃BO₃)作为铝源和硼源，硅溶胶为硅源，主要组分为62wt％Al₂O₃、24wt％SiO₂和14wt％B₂O₃，有机物作为纺丝助剂，利用溶胶-凝胶法制备含硼连续氧化铝基陶瓷纤维；所得到的纤维直径为10～12μm，单根纤维强度为1.7～2.1GPa，模量为138～152GPa，该纤维主要晶相为硼酸铝微晶和非晶相组成。随后3M公司又开发出一种新型含硼氧化铝基陶瓷连续纤维Nextel^TM-440，其中仅含2wt％B₂O₃，其余为70wt％Al₂O₃和28wt％SiO₂；其是以硼酸稳定的碱式次醋酸铝、硅溶胶为原料，以有机物作为助剂，如聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、二甲基甲酰胺、葡萄糖，利用溶胶-凝胶法制备出凝胶纤维，然后进行烧结得到含硼氧化铝基陶瓷连续纤维；所得纤维主要由γ-Al₂O₃和非晶相组成，纤维直径为 10～12μm，单根纤维平均强度为2.1GPa，模量190GPa。但上述方法所得纤维的直径均较粗。