[发明专利]一种制备煤系针状焦原料的方法

说明书

本发明属于针状焦制备技术领域，公开了一种制备煤系针状焦原料的方法，所述方法用特定的溶剂处理煤焦油沥青，分离轻相并蒸馏，得到煤系针状焦原料，所述溶剂在200℃前馏出量≥45％(w/w)，即所述溶剂含有较多≤200℃的轻质馏分，相比于含大量重质馏分的溶剂，本发明的方法使用的溶剂密度较低(0.86～0.92g/cm³)，其与煤焦油沥青混合后形成的轻相更易与重相分离，且因溶剂中含有大量的轻质馏分，减压蒸馏时所述溶剂更易与煤系针状焦原料分离，降低了溶剂的回收能耗，提高了溶剂的回收率。

技术领域

本发明属于针状焦制备技术领域，具体涉及一种制备煤系针状焦原料的方法。

背景技术

针状焦是一种优质碳素材料，由于粉碎后呈细长的针状结构而得名，它取向性好，导电、导热性能强，是制造高级石墨电极的主要原料，用针状焦生产的超高功率石墨电极具有电阻率低、体积密度大、机械强度高、热膨胀系数小、抗热震性能好等优点。针状焦石墨化制品被广泛应用于电炉炼钢电极、核反应堆减速材料及火箭技术等领域。

目前生产的针状焦根据其使用原料的不同可以分为石油系针状焦和煤系针状焦两大类。其中，石油系针状焦是以石油重质油为原料生产，煤系针状焦则是以煤焦油沥青及其馏分为原料生产。在针状焦生产初期，石油系针状焦占主导地位，其后由于石油价格居高不下以及石油加工的日趋轻质化，致使石油系针状焦原料减少，于是自上世纪70年代后期开始，煤系针状焦的制备得到了广泛发展。煤系针状焦的形成须经历不稳定中间相小球体的形成以及小球体的生长和融并过程，而煤焦油沥青原料中甲苯不溶喹啉可溶物(QS-TI)及喹啉不溶物(QI)会阻碍中间相小球体的进一步长大和融并，从而不能生成纤维结构良好的煤系针状焦。因此，为了得到高品质的煤系针状焦，必须对生产煤系针状焦的原料进行预处理以脱除其中的QS-TI及QI成分。在诸多对煤焦油沥青及其馏分进行预处理的方法中，溶剂法因为操作简单、费用低廉而得到了广泛的应用。如中国专利文献CN103509575A公开了一种制备高品质煤系针状焦的溶剂，其涉及制备煤系针状焦原料的方法，该方法利用溶剂与煤焦油沥青进行混合，然后再经离心分离除去不溶物得到制备针状焦的原料，所述溶剂至少包含煤系重质馏分，所述煤系重质馏分为煤焦油、煤焦油沥青或者蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油中的一种或多种经加氢处理得到的产物再经分馏得到的200～300℃的重质馏分。然而，上述溶剂的重质馏分含量高，溶剂密度较大，与煤焦油沥青混合后，不易分离，增大了溶剂回收的难度，提高了生产成本；此外，由于上述溶剂的BMCI值相对较高导致溶剂的黏度较大，不利于QI颗粒在溶剂中自由迁移，使得QI不能很好附着在粘性颗粒上团聚，进而在重力沉降阶段被分离，从而导致制得的煤系针状焦原料中QI含量较高。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有的制备煤系针状焦原料的方法存在生产成本高，且得到的煤系针状焦原料中QI含量较高的问题，从而提供一种制备煤系针状焦原料的方法，该方法综合经济效益高，且制得的QS-TI及QI含量低。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备煤系针状焦原料的方法，所述煤焦油沥青中，包括如下步骤：

(1)将煤焦油沥青与溶剂混合均匀，分离得到轻相与重相；

(2)分离所述轻相中的所述溶剂；

其中，所述溶剂在常压下的初馏点≥130℃，200℃前馏出量≥45％(w/w)，300℃前馏出量≥95％(w/w)；所述溶剂的BMCI值为70～80，密度为0.86～0.92g/cm³。

进一步地，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为(0.8～1.2)：1。

进一步地，所述溶剂包括芳香烃溶剂和脂肪烃溶剂；所述芳香烃溶剂中总芳烃按重量计占70～80％，BMCI值为95～110，密度为0.93～0.98g/cm3，所述脂肪烃溶剂中总饱和烃按重量计占95～99％，BMCI值≤10，密度为0.72～0.76g/cm³。