[发明专利]一种保坍型混凝土和易性改善剂及其制备方法

权利要求书

1.一种保坍型混凝土和易性改善剂，其特征在于：所述和易性改善剂由低分子量聚羧酸和单羟基醇酯化生成聚羧酸预聚体，之后通过烷氧基化反应制备而成；

所述单羟基醇的结构式为ROH，其中R为单羟基醇的烷基链段；

所述和易性改善剂具有通式(1)所示结构：

其中，R代表单羟基醇的烷基链段，a代表与单羟基醇发生酯化反应的羧酸单元数，b代表后续发生烷氧基化反应的羧酸单元数，a:b＝1:(0.2～3)，a、b之和为14～71之间的整数；c代表环氧丙烷结构单元数，为1～20之间的整数；d代表环氧乙烷结构单元数，为10～68之间的整数，c:d＝1:(3～12)。

2.权利要求1所述的一种保坍型混凝土和易性改善剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)聚羧酸预聚体的制备：以低分子量聚羧酸和单羟基醇为原料，通过酯化反应合成聚羧酸预聚体；

所述酯化反应过程以大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂Ⅰ，并加入带水剂；酯化反应结束后，采用过滤方法即可以实现催化剂与酯化产物的分离，然后通过减压蒸馏方法，蒸馏出挥发性物质，得到高纯度的聚羧酸预聚体；

所述酯化反应温度在120～170℃之间，酯化反应时间为15～24h；

(2)保坍型混凝土和易性改善剂的制备：以步骤(1)制得的聚羧酸预聚体为起始剂，以亲水性惰性试剂为溶剂，以环氧烷烃为聚合单体，在催化剂Ⅱ存在下，在温度为120～150℃之间、压力为0.1～0.4MPa的反应条件下，通过烷氧基化反应制备出具有一定分子量的聚合物，即为所述和易性改善剂；

步骤(1)制得的聚羧酸预聚体，具有通式(2)所示结构：

步骤(2)中所述环氧烷烃包括环氧乙烷和环氧丙烷。

3.根据权利要求2所述的一种保坍型混凝土和易性改善剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述烷氧基化反应的具体步骤如下：首先向反应釜中加入计量的聚羧酸预聚体、溶剂和催化剂Ⅱ，然后密闭反应釜，真空抽至-0.1MPa；升温至100℃左右，通入环氧丙烷，待反应釜内出现压力下降和温度上升现象时，说明烷氧基化反应开始，保持在温度为120～150℃之间、压力为0.1～0.4MPa的反应条件下，继续通入剩余环氧丙烷，然后通入环氧乙烷，直至通料结束。

4.根据权利要求3所述的一种保坍型混凝土和易性改善剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述低分子量聚羧酸为重均分子量在1000～5000之间的丙烯酸单体均聚物，具有通式(3)所示结构：

其中，a,b代表羧酸结构单元数，a、b之和为14～71之间的整数。

5.根据权利要求3所述的一种保坍型混凝土和易性改善剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述低分子量聚羧酸采用质量分数为50％的水溶液。

6.根据权利要求4或5所述的一种保坍型混凝土和易性改善剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述单羟基醇的结构式为ROH，其中R为单羟基醇的烷基链段，为直链、支链、环烷基或芳香环基烷基链段，结构中的碳原子个数为2～20之间的整数。

7.根据权利要求6所述的一种保坍型混凝土和易性改善剂的制备方法，其特征在于，所述单羟基醇选自乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、1-己醇、3-己醇、4-甲基-1-戊醇、2-乙基-1-丁醇、1-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-癸醇、4-乙基-2-辛醇、1-十二醇、1-十六醇、2-己基-1-癸醇、1-十八醇、环己醇、苯甲醇、苯乙醇中的任意一种；

步骤(1)中所述带水剂为环己烷、甲苯、二甲苯中的任意一种；

步骤(1)所述酯化反应中催化剂Ⅰ质量为低分子量聚羧酸质量的10％～30％；所述带水剂的质量为低分子量聚羧酸质量的30％～50％。