[发明专利]一种覆膜砂用复合酚醛树脂的制备方法

权利要求书

1.一种覆膜砂用复合酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：

1）按重量份数计，采用苯酚 100份，甲醛55～65份，草酸0.1～0.15份，顺丁烯二酸酐1～1.5份；以草酸、顺丁烯二酸酐作引发剂制备酚醛树脂A；其中，计量按照苯酚的浓度≥99%，甲醛的浓度为37％计；

2）取酚醛树脂反应或脱水过程中冷凝器收集的含苯酚和甲醛的废水100份，甲醛20～28份，草酸0.1～0.15份，醋酸酐1～1.5份；以草酸、醋酸酐作引发剂制备酚醛树脂B；

3）将步骤1）制得的酚醛树脂与步骤2）制得的酚醛树脂打入另外的反应釜中，并进行搅拌混合、真空脱水、吹酚，然后加入0.5～1.5份乙撑双硬脂酰胺、0.5～1份硅烷偶联剂，0.5～1份苯胺，通过造粒机制成新型，从而制得所述覆膜砂用复合酚醛树脂。

2.根据权利要求1所述的覆膜砂用复合酚醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤1）中，制备酚醛树脂A的过程如下：

（1）按比例秤取苯酚和甲醛加入反应釜中；

（2）向反应釜中加入草酸作引发剂；

（3）搅拌10～15分钟后，打开蒸气阀，将反应釜内物料温度缓慢升到85～90℃促使其液面沸腾，然后打开冷却阀，通水降温；

（4）液面停止沸腾后关闭冷却阀，再加入1/5顺丁烯二酸酐，自然沸腾后开启冷却阀，沸腾变小后，再关小冷却阀；

（5）液面沸腾变小后，在1小时内再陆续加完剩余2/5顺丁烯二酸酐，液面变白后，在30分钟内持续加完剩余2/5顺丁烯二酸酐；

（6）打开蒸气阀、排空阀和回流阀，保持沸腾0.5小时，以确保其充分反应，然后取样中测；

（7）收集的反应过程中的含酚和醛的冷却废水，放于容器中。

3.根据权利要求2所述的覆膜砂用复合酚醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤2）中，制备酚醛树脂B的过程如下：

（1）按比例秤取含苯酚和甲醛的废水、甲醛加入另一反应釜；

（2）向反应釜中加入草酸作引发剂；

（3）搅拌10～15分钟后，打开蒸气阀，将反应釜内物料温度缓慢升到85～90℃促使其液面沸腾，然后打开冷却阀，通水降温；

（4）液面停止沸腾后关闭冷却阀，再加入1/5醋酸酐，自然沸腾后开启冷却阀，沸腾变小后，关小冷却阀；

（5）液面沸腾变小后，在1小时内再陆续加完剩余2/5醋酸酐，液面变白后，在30分钟内持续加完剩余2/5醋酸酐；

（6）打开蒸气阀、排空阀和回流阀，保持沸腾0.5小时，以确保其充分反应，然后取样中测；

（7）收集的反应过程中的含酚和醛的冷却废水，放于容器中。

4.根据权利要求1、2或3所述的覆膜砂用复合酚醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤3）中，制备复合酚醛树脂的过程如下：

（1）将步骤1)与步骤2）制备的酚醛树脂A和酚醛树脂B打入到另外的反应釜中，搅拌混合；

（2）慢慢关闭排空阀，让真空度保持在-0.07～0.08MPa，温度控制在70～80℃之间，真空脱水2～4小时；收集脱水过程中的含酚和醛的冷却废水，放于容器中；

（3）脱水完成后，将反应釜中原料的温度升至160℃以上；

（4）打开插入反应釜树脂中的蒸气管用蒸气进行吹酚，将部分游离酚吹出，然后取样中测；收集吹酚过程中的冷却废水，放于容器中；

将收集到的反应、脱水、吹酚过程中的含酚和醛的冷却废水混合用于下次第二步反应；

（5）在吹酚完成后，再加入相应比例的乙撑双硬脂酰胺、硅烷偶联剂，苯胺，进行搅拌，取样中测，合格后打入造粒罐；

（6）通过钢带造粒机将其制备成覆膜砂用环保、高强、高韧复合酚醛树脂颗粒。