[发明专利]一种具有分级结构的氧化铟空心管的制备方法在审
| 申请号： | 201810862041.X | 申请日： | 2018-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN108821330A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 宋鹏;田哲宾;王琦;张苏;杨中喜 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | C01G15/00 | 分类号： | C01G15/00 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 高强 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分级结构 氧化铟 三乙胺气体 空心结构 制备 水合物 二甲基甲酰胺 表面活性剂 对苯二甲酸 空心六棱柱 成本比较 传感性能 分层结构 改善性能 目标气体 气敏性能 水热反应 油浴反应 空心管 硝酸铟 分级 硫脲 微管 吸附 煅烧 氧气 管制 检测 应用 | ||
【说明书】：
本发明提供了一种具有独特分级结构的氧化铟空心微管制备方法。该制备方法具体包括：以N‑N二甲基甲酰胺，硫脲，对苯二甲酸和硝酸铟水合物为原料，经油浴反应、水热反应、煅烧处理，得到分级结构空心六棱柱微管结构的氧化铟。分层结构具有较大的表面积，可以有效吸附更多的氧气和目标气体，空心结构可以有效提高材料的利用率，提高传感性能。因此兼备分级及空心结构将有助于改善性能。本实验不使用昂贵的表面活性剂，成本比较低，对三乙胺气体具有良好的气敏性能，因此在三乙胺气体检测方面具有长远的应用前景。
技术领域
本发明涉及一种具有分级结构的氧化铟空心管的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术
三乙胺是一种无色透明液体，具有强烈的刺激性气味，有毒。它主要用作工业中的溶剂，固化剂，催化剂，防腐剂和合成染料，TEA的测试已广泛应用于化学工业。同时，检测三乙胺的常用方法（气/液/固色谱和比色法）由于其成本高，携带困难和操作程序复杂而难以推广。因此，高灵敏度和高选择性的TEA传感器的制备已成为亟待解决的问题。
在过去几年中，半导体金属氧化物因其低成本，响应恢复快和高选择性而为生产良好性能的气敏材料提高了可能。In2O3作为重要的n型半导体，具有宽带隙（3.55-3.75eV），具有良好的光电化学性能。然而，传统的In2O3作为气敏材料存在一定的缺陷，如高工作温度和低响应。据相关报道，许多研究都集中在控制In2O3的形态和纳米结构，包括纳米纤维，纳米花球，纳米粒子和纳米膜。通过改变In2O3的形态和结构，可以有效地改善材料的气敏性，此外，贵金属（如Au ，Pt，Ag）和具有半导体金属氧化物的复合物的引入也可以有效地提高材料的气敏性。氧化铟空心微管具有特殊的中空结构和分级结构，分层结构具有较大的表面积，可以有效吸附更多的氧气和目标气体，空心结构可以有效提高材料的利用率，提高传感性能。因此兼备分级及空心结构将有助于改善性能。我国对于In2O3纳米材料尤其是其结构形貌的研究正处于起步阶段，但是由于制备方法具有操作复杂，生产成本高等缺点，这使得研究成果很难大范围地投入到实际工业生产中。此外，由于实验设备和生产技术的制约，目前人们对于In2O3纳米材料的探究尤其是气敏性能方面的探究还不是很深入。研究人员亟待以更为系统全面的角度来研究In2O3纳米材料的结构形貌特征和功能性质特征。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种具有分级结构的氧化铟空心管的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产的特点。所得具有分级结构和空心结构的的氧化铟气敏材料的灵敏度得到大幅提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种具有分级结构的氧化铟空心管的制备方法，其特征在于：N-N二甲基甲酰胺，硫脲，对苯二甲酸和硝酸铟水合物，经水热反应、煅烧处理，得到氧化铟空心六棱柱微管。本方法生产工艺简单，不使用昂贵的表面活性剂，成本比较低，所得氧化铟可作为气敏材料，由于具有中空和分级结构。对三乙胺气体具有良好的气敏性能，因此在三乙胺气体检测方面具有长远的应用前景。具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的对苯二甲酸和硝酸铟，溶于N-N二甲基甲酰胺中，其中硝酸盐的浓度为0.0074 mol/L，对苯二甲酸的浓度为0.0165 mol/L，且控制硝酸盐与对苯二甲酸的摩尔比为1:(1~2)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至油浴锅中，温度为120~140 ºC，保温30 min，将得到的白色沉淀去离子水、无水乙醇间隔洗涤沉淀各3次，放入干燥箱干燥，得到白色样品；
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- 2018-12-18 - 2019-04-12 - C01G15/00
- 本发明涉及一种以含铊污酸废水为原料制备碘化亚铊的方法，该方法由以下步骤组成：(1)取冶炼厂含铊污酸废水，滤除不溶物，在搅拌的条件下滴加质量浓度为3％的溴水至橙黄色，且保持10min不褪色，然后加入DTPA或EDTA，搅拌30min，使一价铊充分氧化并形成Tl(DTPA)2‑或Tl(EDTA)‑等配阴离子；(2)加入阴离子交换树脂吸附Tl(DTPA)2‑或Tl(EDTA)‑等配阴离子，搅拌40‑60min，过滤并收集树脂；(3)加入质量浓度为1％的还原剂Na2SO3溶液进行洗脱，搅拌30‑40min，过滤并收集富含Tl+的滤液；(4)向富含Tl+的滤液中加入碘化钾，沉淀，收集沉淀物，烘干，即得碘化亚铊。本发明所述方法具有重金属铊回收率高的优点。
- 一种形貌可控的氧化铟粉体及其低温水热合成方法-201710436328.1
- 赵旭;张延鲁 - 吉林大学
- 2017-06-12 - 2019-03-01 - C01G15/00
- 一种形貌可控的氧化铟粉体及其低温水热合成方法，属于无机化学合成技术领域。是以硝酸铟或氯化铟为铟源，尿素为碱源，硝酸或盐酸为水解抑制剂，聚丙烯酸(PAA)及十二烷基磺酸钠(SDS)为双模板剂，80～95℃水热条件下反应8～12小时；将产物抽滤、洗涤，焙烧后得到In2O3粉体。通过调控PAA及SDS用量可得由初级粒子为In2O3单晶组成的立方形、花形、球形及中空球形产品，所得In2O3粉体均属立方晶系。将所得产品制成旁热式气敏传感器元件进行气敏性能检测，由立方形In2O3粉体制得的器件在工作温度为100℃时，对100ppm硝基甲烷的气敏性能好，灵敏度值高于500，响应时间约为1～2s，能够实现较低温度对易燃易爆的硝基甲烷气体的快速检测。
- 一种黄铜矿结构3D-CuInS2及其制备方法-201710673389.X
- 岳文瑾;聂光军;魏飞宇;李阳 - 安徽工程大学
- 2017-08-09 - 2019-02-19 - C01G15/00
- 本发明提供了一种黄铜矿结构3D‑CuInS2及其制备方法，先将铜源、铟源和配位剂加入溶剂中，混匀，再加入硫源，混匀后，加热反应；反应结束后冷却至室温，经离心分离、洗涤和干燥得到黄铜矿结构3D‑CuInS2。与现有技术相比，本发明可以实现一步合成，材料的制备过程简单，操作简便；选择无毒、环境友好、具有强配位能力的组氨酸作为配位剂，可以制备出形貌、尺寸较均一的3D‑CuInS2；得到的3D‑CuInS2在有机溶剂中具有很好的分散性，将在太阳电池等领域具有很大的应用价值。
- 一种锂离子电池负极材料β-Ga2O3的制备方法-201811096172.8
- 倪世兵;陈启长;郑斌;杨学林 - 三峡大学
- 2018-09-19 - 2019-02-01 - C01G15/00
- 本发明提供一种锂离子电池负极材料β‑Ga2O3的制备方法。具体步骤是：1）称取适量硝酸镓药品，研磨成小颗粒；2）将其于管式炉中空气或者氮气条件下先进行100℃~150℃预烧结处理1h，然后高温450℃~650℃烧结2~10h得到β‑Ga2O3。所得β‑Ga2O3可用于锂离子电池负极，能够显示良好的电化学性能，具有较好的应用前景。
- 一种立方相CaGa2O4化合物的高温高压制备方法-201811413778.X
- 王欣;刘嘉煜;吕焘;陶强;朱品文 - 吉林大学
- 2018-11-26 - 2019-01-29 - C01G15/00
- 本发明的一种立方相CaGa2O4化合物的高温高压制备方法，属于发光材料制备的技术领域。制备方法是以碳酸钙粉和氧化镓粉为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得CaGa2O4材料；所述的高温高压合成，是在高温高压装置上进行，在压力为5.0GPa、温度为1323～1673K下保温保压15～30分钟。本发明方法制备出了具有面心立方晶体结构的CaGa2O4；是在无水，无改良剂环境中进行的，产物纯度高；所采用的高温高压设备目前在国内被大量用来生产金刚石，其操作简单，有利于较快地实施和大规模生产。
- 一种高催化活性In2O3及其制备方法和用途-201811129561.6
- 施伟东;陈锐杰;方振远;黄元勇;乔小磊 - 江苏大学
- 2018-09-27 - 2019-01-25 - C01G15/00
- 本发明属于纳米半导体材料合成技术领域，特指一种高催化活性In2O3及其制备方法和用途。该方法以In2Cl3·4.5H2O和尿素为原料，利用前驱体‑煅烧法制备In2O3纳米半导体材料。制备的In2O3纳米半导体材料可用于可见光下光催化分解水制氢。
- 一种从氧化铟锡回收无水铟盐和无水锡盐的方法-201710487981.0
- 慕平 - 慕平
- 2017-06-23 - 2019-01-22 - C01G15/00
- 本发明属于合金废料回收利用技术领域，公开了一种从氧化铟锡回收无水铟盐和无水锡盐的方法。包括以下步骤：S1、用酸溶解氧化铟锡，铟和锡以离子形式存在于酸中；S2、蒸馏除去酸，剩余铟盐水合物和锡盐水合物；S3、向S2的水合物中加入脱水剂，加热回流，得到无水铟盐和无水锡盐；S4、分离无水铟盐和无水锡盐。本发明可获得纯度极高的产物，用到的所有试剂几乎都可以循环使用，对环境没有污染；本发明方法消耗更少的能量和试剂，并能稳定的用于大规模工业化实践，能够节约大量的能量，操作简便，具有极高的经济性。
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