[发明专利]一种一锅合成LiEuTiO4

说明书

本发明公开了一种一锅法合成LiEuTiO₄锂离子电池阳极材料的方法。通过该方法合成的LiEuTiO₄锂离子电池阳极材料，比采用先前报道的分步合成的方法制备的LiEuTiO₄阳极材料具有更好的电化学性能。本发明技术极大的优化了以前所报导的分步合成技术，使得该材料的合成时间和人工成本获得较大程度的降低，使得该材料在未来的工业化和商业化进程中更加有利，具有较好的应用前景。

技术领域

本发明涉及锂离子电池阳极材料技术领域，尤其涉及到一种一锅合成LiEuTiO₄锂离子电池阳极材料的方法。

背景技术

随着煤、石油、天然气这三大主要能源储量日益减少，以及由此引发的一系列环境问题得到越来越多的关注，人们意识到要保持人类的可持续发展，能源和环境是进入21世纪必须面对的两个严峻问题，而开发清洁可再生的新能源，如电化学储能和氢能等，将成为世界经济中最具决定性影响的技术领域之一。所以，储能材料成了目前研究的热点。

在电化学储能中，锂离子电池具有高电压、高容量和高能量的优点，且循环寿命长、安全性能好，使其在便携式电子设备、电动汽车、空间技术、国防工业等多方面具有广阔的应用前景，成为近几年广为关注的研究热点，被认为是最有发展前景的储能装置。

目前市面上的锂离子电池负极材料石墨，由于其较低的嵌入电位（约0.1V），很容易造成负极区域的锂枝晶问题，从而导致安全问题。最近研究发现，Li₄Ti₅O₁₂作为负极材料拥有较高的嵌入电位，不易造成锂枝晶问题，但是由于其高的嵌入电位导致电池的能量密度的降低，从而影响电池的能量密度。

最近有研究发现锂离子电池阳极材料LiEuTiO₄的嵌入电位较低，约为0.8V，该电位足以避免锂枝晶的形成导致的电池安全问题，同时也能保证锂电池的能量密度增大。尽管LiEuTiO₄材料的性能十分不错，但是目前报道的制备该材料的方法都较为复杂，该材料通常通过锂离子与NaEuTiO₄中的钠离子交换，通过多步合成获得，制备步骤繁冗，制备成本很高。这样使得该材料的工业应用成本较高，从而商业化困难。本文采用一锅法合成该材料，降低了制造成本，使得其商业化更加有利。

发明内容

本发明采用液相等离子体技术（SPT），使用具有自主知识产权的液相等离子体反应器（实用新型专利：201420301030.1），通过一锅法合成LiEuTiO₄。在本发明专利以下说明中，通过一锅法合成的LiEuTiO₄简称为：OSR-LiEuTiO₄;按照以前报道方法多步制备的LiEuTiO₄简称为：MSR-LiEuTiO₄。本发明所制备的OSR-LiEuTiO₄显示出较好的电化学性能。当在0.01-3V电压范围内以0.1Ag^-1循环时，其首次放电容量为237.3mAhg^-1，并且在100次循环后具有良好的容量保持率97.0％。此外，它在5 Ag^-1时具有156.2 mAhg^-1的高比容量。

本发明采用如下的技术方案：

（1）将LiCl，EuCl₃和二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛（TALH）混合并溶解在氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIM]Cl）的离子液体中，转入液相等离子体反应器中;

（2）将O₂通入溶液中；

（3）进行液相等离子体反应30分钟，同时剧烈搅拌。液相等离子体反应器两个电极之间的电场为750Vcm^-1;

（4）所得产物用去离子水反复洗涤;