[发明专利]一种基于埃洛石纳米管稳定的乳液制备多级孔催化剂的方法及用途在审
| 申请号: | 201810562113.9 | 申请日: | 2018-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN108940372A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
| 发明(设计)人: | 王凯;张云雷;赵娇娇;晏昶皓;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J35/10;C07D307/46 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多级孔 制备 酸碱 埃洛石纳米管 固体催化剂 双功能 乳液 有机无机复合材料 环境功能材料 双功能催化剂 制备技术领域 碱性聚合物 纤维素制备 羟甲基糠醛 表面包覆 沉淀聚合 反应领域 内催化剂 热引发 酸性位 薄层 构建 硅基 孔壁 位点 修饰 粘土 催化剂 聚合 引入 | ||
1.一种基于埃洛石纳米管稳定的乳液制备多级孔催化剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)一定量的经过酸处理的埃洛石,加入到含有甲苯中,超声使其分散均匀,再在整个体系中通入氮气,然后再加入一定量的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570,混合后的体系加热回流进行反应,所得的产物经过离心,用甲苯洗涤,所得的固体在50~60℃真空干燥,得到接乙烯基后的埃洛石;
(2)取一定量步骤(1)所得接乙烯基后的埃洛石和偶氮二异丁腈AIBN混合加入到乙腈中超声分散,再向混合溶液中加入二乙烯苯DVB和丙烯酰胺AM,40~50℃下水浴震荡6~8h,而后升温到60~70℃持续22~24h,所得的产物经过离心,乙腈洗涤之后置于烘箱中干燥,得到改性后的埃洛石;
(3)将步骤(2)所得改性的埃洛石、二乙烯苯DVB、甲苯、苯乙烯、Hypermer 2296和偶氮二异丁腈AIBN按一定比例混合形成油相,然后在机械搅拌下,以去离子水作为水相逐滴加入到油相中,形成稳定的高内相乳液;将其置于水浴中加热引发聚合反应,获得的聚合物用丙酮进行索氏提取,最后将聚合物真空干燥;
(4)将步骤(3)所得到的皮克林高内向乳液聚合物和质量分数为98%的浓硫酸在60~90℃下反应5~12h,然后过滤用去离子水洗涤至中性,最后在烘箱中干燥,得到了具有多级孔结构的酸碱双功能催化剂。
2.权利要求1所述的一种基于埃洛石纳米管稳定的乳液制备多级孔催化剂的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的埃洛石、甲苯与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的用量比例为(0.5-2.0)g:(75-300)mL:(3.0-12)mL。
3.权利要求1所述的一种基于埃洛石纳米管稳定的乳液制备多级孔催化剂的方法,其特征在于,步骤(1)中,加热回流的温度为90~100℃,时间为22~24h。
4.权利要求1所述的一种基于埃洛石纳米管稳定的乳液制备多级孔催化剂的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的接乙烯基后的埃洛石、偶氮二异丁腈、乙腈、二乙烯苯和丙烯酰胺的用量比例为:(0.1-1.5)g:(0.05-0.6)g:(30-150)mL:(0.1-0.6)mL:(0.2-1.5)g。
5.权利要求1所述的一种基于埃洛石纳米管稳定的乳液制备多级孔催化剂的方法,其特征在于,步骤(2)中,烘箱中干燥的温度为60~70℃。
6.权利要求1所述的一种基于埃洛石纳米管稳定的乳液制备多级孔催化剂的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的改性的埃洛石、二乙烯苯、甲苯、苯乙烯、Hypermer 2296和偶氮二异丁腈的用量比例为(0.1-1.0)g:(3.0-10)mL:(2.0-7.0)mL:(1.0-5.0)mL:(0.2-1.0)g:(0.05-2.0)g。
7.权利要求1所述的一种基于埃洛石纳米管稳定的乳液制备多级孔催化剂的方法,其特征在于,步骤(3)中,聚合反应的温度为60~65℃,时间为12~18h;索氏提取的温度为70~80℃,时间为36~48h,真空干燥的温度为30~40℃。
8.权利要求1所述的一种基于埃洛石纳米管稳定的乳液制备多级孔催化剂的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的皮克林高内向乳液聚合物与浓硫酸的比例为(0.5-7.5)g:(5.0-75)mL。
9.权利要求1所述的一种基于埃洛石纳米管稳定的乳液制备多级孔催化剂的方法,其特征在于,步骤(4)中,烘箱中干燥的温度为60~70℃。
10.将权利要求1~9任一项权利要求所述制备方法制得的多级孔催化剂用于一步催化转化纤维素制备5-HMF。
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