[发明专利]黄连生物碱的萃取方法有效
| 申请号: | 201810104261.6 | 申请日: | 2018-02-01 |
| 公开(公告)号: | CN108354983B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
| 发明(设计)人: | 马铭;王莹;陈波;李扶桑;赵文翔 | 申请(专利权)人: | 湖南师范大学 |
| 主分类号: | A61K36/718 | 分类号: | A61K36/718 |
| 代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 胡海国 |
| 地址: | 410081 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 黄连 生物碱 萃取 方法 | ||
本发明公开一种黄连生物碱的萃取方法,该萃取方法包括以下步骤:将黄连研磨成粉,加入盐酸溶液中,进行粗提取,过滤并收集滤液,将滤液冷冻干燥后得到黄连粗提物;将乙腈和水以2~12:3的体积比混合制成乙腈水溶液,再加入制备的黄连粗提物,涡旋振荡,得到混合液;在制备的混合液中加入硫酸铵,涡旋振荡混匀后,离心静置后分层,取上相干燥后,得到所述黄连生物碱。本发明提供的黄连生物碱的萃取方法萃取效率高、萃取方法简单。
技术领域
本发明涉及植物成分萃取技术领域,具体涉及一种黄连生物碱的萃取方法。
背景技术
黄连是一种常用的中草药,具有清热燥湿、泻火解毒的功效,其主要药物活性成分为黄连生物碱,包括小檗碱、巴马汀、药根碱和黄连碱等,其中小檗碱含量最高。经研究发现黄连根中的生物碱具有抗炎抗菌、降血糖、降血压、抗溃疡、抗肿瘤、神经调节等作用。传统黄连生物碱的提取方法多采用有机溶剂萃取,再通过重结晶等手段使之纯化,其提取步骤繁多,需要使用大量有机溶剂,易带来溶剂残留及环境污染等问题。
现有技术中,采用双水相体系、磁性纳米粒子、纸基固相微萃取等新技术来提取黄连生物碱,但是双水相体系中采用聚乙二醇为溶剂,而聚乙二醇形成的溶液体系粘度大,易乳化,分相时间长;磁性纳米粒子制作复杂,耗时长,成本高;纸基固相微萃取操作复杂,耗时长。
因此有必要提供一种新型的黄连生物碱的萃取方法,以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种黄连生物碱的萃取方法,以解决现有黄连生物碱的提取方法操作复杂、提取时间长、提取率低的技术问题。
为实现上述目的,本发明提出的黄连生物碱的萃取方法,包括以下步骤:
步骤一、将黄连研磨成粉,加入盐酸溶液中,进行粗提取,过滤并收集滤液,将滤液冷冻干燥后得到黄连粗提物;
步骤二、将乙腈和水以2~12:3的体积比混合制成乙腈水溶液,再加入所述步骤一制备的黄连粗提物,涡旋振荡,得到混合液;
步骤三、在所述步骤二制备的混合液中加入硫酸铵,涡旋振荡混匀后,离心静置后分层,取上相干燥后,得到所述黄连生物碱。
优选地,所述步骤一具体包括:
将黄连研磨成粉,加入盐酸溶液中,采用回流提取后,过滤,收集滤液和滤渣,将滤渣重复加入盐酸溶液中采用回流提取,过滤并收集滤液,滤渣重复回流提取至少一次,将多次得到的滤液混合,冷冻干燥后得到黄连粗提物。
优选地,在所述步骤一中,黄连与盐酸溶液的质量浓度为3~5kg/m3,盐酸溶液的浓度为0.8~1.2mol/L。
优选地,在所述步骤一中,回流提取的加热温度为60~100℃,时间为 0.5~1h。
优选地,所述步骤二中,涡旋震荡的时间大于或等于1min。
优选地,所述硫酸铵的质量为0.5~2.0g。
优选地,在所述步骤二中,乙腈和水以(2~4):2的体积比混合制成乙腈水溶液。
优选地,在所述步骤二中,黄连粗提物与乙腈水溶液的质量浓度为 0.15~0.2kg/m3。
本发明中的黄连生物碱的萃取方法为液液萃取方法,具体通过将在硫酸铵加入乙腈水混合溶液中,以使得乙腈水混合溶液分层,利用分层后的乙腈相极性与黄连生物碱的萃取极性范围相似,从而能有效萃取黄连生物碱。与传统的液液萃取相比,本发明操作简单,乙腈毒性小,针对黄连中小檗碱、黄连碱、巴马汀和药根碱四种原小檗碱类生物碱的分离萃取率高达98%以上。
附图说明
图1为本发明黄连生物碱的萃取方法一实施例的流程示意图;
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