[发明专利]碳涂布的活性粒子及其制备方法有效
申请号: | 201780052079.4 | 申请日: | 2017-06-30 |
公开(公告)号: | CN109792045B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | J-C·戴格尔;Y·阿萨卡洼;S·于萨卡;K·扎吉布 | 申请(专利权)人: | 魁北克电力公司;株式会社村田制作所 |
主分类号: | H01M4/139 | 分类号: | H01M4/139;B01J6/00;H01M4/62;C09C3/06;C09C3/10 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 李颖;林柏楠 |
地址: | 加拿大*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳涂布 活性 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种制造碳涂布的粒子的方法,所述方法包括步骤:
(a).通过混合粒子、丙烯腈单体和水性溶剂而形成乳液,所述粒子包含电化学活性材料;
(b).通过乳液聚合使步骤(a)的混合物中的丙烯腈单体聚合;
(c).干燥来自步骤(b)的粒子以在粒子表面形成聚(丙烯腈)的纳米层;和
(d).将步骤(c)的干燥粒子热处理以形成碳涂布的粒子,所述碳存在于包含粒子表面上的碳纤维和由碳和氮原子构成的多环芳烃的碳纳米层中。
2.权利要求1的方法,其中步骤(a)进一步包括加入聚合引发剂。
3.权利要求1的方法,其中步骤(b)进一步包括:
-将所述乳液脱气;和
-在惰性气氛下在50℃至90℃的温度下加热所述乳液一段时间,所述时间在5至15小时的范围内。
4.权利要求1-3任一项的方法,其中所述乳液使用任何高剪切搅动技术形成。
5.权利要求4的方法,其中所述乳液使用声处理或大功率搅拌形成。
6.权利要求1-3和5中任一项的方法,其中所述干燥步骤(c)包括将粒子喷雾干燥。
7.权利要求6的方法,其中所述喷雾干燥在溶剂沸点以上的室中温度。
8.权利要求7的方法,其中所述室中温度为至少100℃。
9.权利要求6的方法,其中所述喷雾干燥在120℃至250℃的施加温度下进行。
10.权利要求1-3、5和7-9中任一项的方法,其中所述干燥步骤(c)在没有任何预先提纯步骤的情况下进行。
11.权利要求1-3、5和7-9中任一项的方法,其中所述热处理步骤(d)是碳化步骤。
12.权利要求11的方法,其中所述碳化步骤包括在至少500℃的温度下加热粒子。
13.权利要求11的方法,其中所述碳化步骤包括至少一个温度斜坡。
14.权利要求12或13任一项的方法,其中所述碳化步骤包括:
-以3℃/min至10℃/min的升温速率使用从室温到至少200℃的温度斜坡逐渐加热在表面具有聚(丙烯腈)纳米层的粒子;
-使温度保持在至少200℃30分钟至2小时的时间;和
-在惰性气氛下以3℃/min至10℃/min的升温速率进一步加热粒子,直至至少500℃的最终温度。
15.权利要求14的方法,其中升温速率为5℃/min。
16.权利要求14的方法,其中最终温度为至少600℃。
17.权利要求15的方法,其中最终温度为至少600℃。
18.权利要求15-17任一项的方法,其中所述惰性气氛选自氩气、氮气、二氧化碳或它们的混合物。
19.权利要求18的方法,其中所述惰性气氛是具有60:40至90:10的Ar:CO2比的氩气和二氧化碳的混合物。
20.权利要求19的方法,其中所述惰性气氛是具有70:30至80:20的Ar:CO2比的氩气和二氧化碳的混合物。
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