[发明专利]一种碳包覆磷酸锰锂纳米棒的制备方法在审
| 申请号： | 201711478015.9 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108155368A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 裴波;胡棋威;卢北虎;刘飞;金鑫 | 申请（专利权）人： | 武汉船用电力推进装置研究所（中国船舶重工集团公司第七一二研究所） |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) 42221 | 代理人： | 刘念涛;宋国荣 |
| 地址： | 430064 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳包覆磷酸锰锂 纳米棒 蒸馏水 前驱体 制备 锂离子电池正极材料 制备方法工艺 表面活性剂 得到混合物 电化学性能 高压反应釜 锂离子扩散 超声搅拌 氮气条件 电极反应 分段煅烧 抗坏血酸 密闭反应 研磨 混合物 烧杯 煅烧 洗涤 | ||
1.一种碳包覆磷酸锰锂纳米棒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
a）、向盛有蒸馏水的烧杯中加入MnSO4·H2O、H3PO4、LiOH•H2O、表面活性剂和抗坏血酸，搅拌一段时间后，转移至高压反应釜中；
b）、密闭反应一段时间，待自然冷却后洗涤，干燥后得到前驱体A；
c）、将碳源溶于蒸馏水中，加入前驱体A，形成浆液B；
d）、将浆液B超声搅拌，然后干燥得到混合物C；
e）、将混合物C研磨均匀后，采用分段煅烧的模式在氮气条件下煅烧，即得到碳包覆磷酸锰锂纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸锰锂纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的MnSO4·H2O用量为40 mL蒸馏水5—30mmol。
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸锰锂纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的H3PO4用量为40 mL蒸馏水5—30mmol。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸锰锂纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的LiOH∙H2O用量为40 mL蒸馏水10—120mmol。
5.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸锰锂纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇，用量为40 mL蒸馏水0.1—3mmol。
6.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸锰锂纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的抗坏血酸用量为40 mL蒸馏水1—15mmol。
7.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸锰锂纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的步骤b）中密闭反应温度为120—250℃、反应时间为12—36h，后续干燥温度为50—100℃、干燥时间为5—20h。
8.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸锰锂纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的步骤c）中碳源为蔗糖或葡萄糖，对应2000mg磷酸锰锂前驱体A的用量为100—700mg。
9.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸锰锂纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的步骤d）中浆液B的干燥温度为70—150℃、干燥时间为4—18h。
10.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸锰锂纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的步骤e）中分段煅烧模式为以2—7℃ min-1的升温速率在200—400℃煅烧2—8h，然后以1—5℃ min-1的升温速率在400—800℃煅烧5—12h。
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