[发明专利]一种1-（2，3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种1-（2，3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的制备方法，其特征在于，该制备方法以二乙醇胺为起始原料, 经氯代反应制得 β，β'-二氯代二乙基胺盐酸盐, 然后在水溶液中不使用催化剂条件下与 2, 3- 二氯苯胺经环合反应合成目标化合物1-（2，3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种1-（2，3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

步骤1：将氯化亚砜溶于氯仿,置于装有回流冷凝管和冰水浴的四口烧瓶中,机械搅拌，用水吸收尾气；缓慢滴加二乙醇胺与氯仿的混合液,滴加完毕后, 撤去冰水浴,然后缓慢升温, 待固体完全溶解后升温至 50℃, 继续反应 0.5 h, 停止加热, 冷却至室温, 抽滤,得到微白略黄绿色固体, 用无水乙醇重结晶,得到白色针状晶体，β,β'-二氯代二乙基胺盐酸盐；

步骤2：将β,β'-二氯代二乙基胺盐酸盐溶于水中, 置于装有回流冷凝管的四口烧瓶中, 机械搅拌, 加热至回流, 滴加2, 3-二氯苯胺,每 30 min 检测 pH值一次, 滴加50%氢氧化钾水溶液, 停止加热, 静置冷却至室温,过滤, 滤饼用无水乙醇洗涤两次, 烘干,得到白色晶体，在烧瓶中加入氯仿、氢氧化钾水溶液、 1-（2, 3-二氯苯基) 哌嗪盐酸盐,搅拌5 h,分出有机相,用水洗涤 3 次, 加入无水硫酸钠除水, 过滤, 减压蒸除溶剂即可得到黄色粘稠液体 1- ( 2, 3- 二氯苯基) 哌嗪盐酸盐。

3.根据权利要求1所述的一种1-（2，3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤1滴加过程中控制反应液温度不超过 20-30℃, 滴加时间为 3 h。

4.根据权利要求1所述的一种1-（2，3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤2反应体系 pH值保持为 6-7。