[发明专利]β‑蒎烯热裂解生产月桂烯的工艺及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种β-蒎烯热裂解生产月桂烯的工艺及其装置，尤其涉及一种由β-蒎烯经超声辅助雾化气化-连续热裂解生产月桂烯的工艺及其装置。

背景技术

月桂烯是一种重要的天然香料，存在于月桂油、马鞭草油、忽布油、黄柏油等精油中。化学名称为7-甲基-3-亚甲基-1,6-辛二烯，分子结构中具有三个双键，其中两个为共轭双键，反应活性高，是合成其它高附加值香料产品的重要原料，如龙涎酮、香叶醇、橙花醇、芳樟醇、新铃兰醛、新铃兰醇、柑青醛和甲基柑青醛等。月桂烯在天然精油中含量很少，依靠天然精油来源的月桂烯远不能满足合成香料工业的需求，因此，工业使用的月桂烯主要依靠来源于松节油的β-蒎烯进行热裂解的方式来进行生产。

β-蒎烯是松节油的主要组分之一，而松节油是产量最高的天然精油，在我国的年产量约为10万吨。β-蒎烯制备月桂烯分为催化裂解和热裂解两种工艺。虽然催化剂对于提高β-蒎烯的转化率及月桂烯的选择性有一定的效果，但是由于裂解反应速率极快，催化剂的存在会延长物料和产品在裂解管内的停留时间，容易引起副反应及造成裂解管结焦，综合考虑，催化裂解并一定具有更好的反应效率，目前工业上更为常用的是热裂解工艺。

热裂解最重要的影响因素是温度，以往人们更为关注的是裂解温度，针对最佳温度及受热均匀等进行了多方面的条件优化(罗金岳等，林产化学与工业，2000，20(3)：47-50；周家华等，CN 101045672 A，2007)，事实上气化温度对于反应工艺及设备同样具有明显的影响，气化温度过低会造成原料浪费，从设备方面讲需要在气化器后增加不挥发物收集器，气化温度过高则会使β-蒎烯受热聚合，同样浪费原料且气化器容易结焦。传统的工艺是采用高温直接气化，为了保证原料β-蒎烯的充分利用，一般需加热到其沸点(165～167℃)以上，这时，气化器极易结焦，需定期进行停车清理，严重影响生产效率，在保证气化完全的前提下降低气化温度是解决这一问题的重要途径。

超声波是指频率为2×10⁴Hz～1×10⁷Hz的声波，其在媒质中传播时，通过机械、空化、微射流和热等作用，可以产生力学、热学、光学、电学和化学等一系列效应，广泛应用于电子、航空航天、机械、冶金、交通、能源、地质勘探、通讯、医学、化学、生物等多个领域。超声波雾化器是利用换能器产生超声波并传导到雾化器喷头，引起喷头的高频振动，通过超声波作用力将流经液体打散成微米级细微颗粒，辅之以加热，实现雾化气化。毕良武等(CN 201386067 Y，2009)将超声雾化技术应用到工业双戊烯连续化制备对伞花烃的中试生产中，取得了良好的效果，特别是超声技术的加入对于降低气化温度、提高产品收率具有明显的促进作用。但是，由于对伞花烃的结构比较稳定，在生产过程中基本不会出现由于聚合而导致设备结焦的现象，所以工艺优化只需要解决原料气化以及催化脱氢技术即可。而在本发明所涉及β-蒎烯热裂解生产月桂烯的工艺过程中，由于原料β-蒎烯和产品月桂烯都极易聚合，在现有工艺条件下，迫切需要解决的问题之一就是由于原料及产品聚合而导致气化器、裂解管、冷凝器等结焦或结胶而影响生产周期。因此，单纯引进超声波技术并不能解决现有β-蒎烯热裂解生产月桂烯的工艺及装置存在的所有问题，必须要建立一整套完备的工艺技术及相应装置，才能获得良好的效果。

发明内容

为了解决现有工艺及设备存在的设备构成复杂且易结焦、能源消耗大、无法实现长期连续生产等技术缺陷，本发明提供了一种β-蒎烯热裂解生产月桂烯的工艺及其装置，与现有工艺及装置相比，原料可以在常压或低压以及低于β-蒎烯沸点的较低温度下实现完全气化、获得产品纯度及收率较高、设备构成简化且不易结焦、可长时间连续生产等优点。

本发明提供如下技术方案：一种β-蒎烯热裂解生产月桂烯的装置，按物料流动方向，主要由原料贮槽、计量进料泵、超声雾化气化器、电感耦合热裂解管、冷凝器、产品收集器依次串联；超声雾化气化器顶端设置超声雾化喷头；超声雾化喷头与超声雾化器控制器连接。

超声雾化气化器、电感耦合热裂解管、产品收集器与真空装置连接；超声雾化气化器的夹套与导热油装置连接；冷凝器的夹套与循环冷却水装置连接；计量进料泵、超声雾化控制器、电感耦合热裂解管与供电装置连接。

所述冷凝器为管式冷凝器，两个串联使用，靠近电感耦合热裂解管一侧的冷凝器采用立式安装，靠近产品收集器一侧的冷凝器采用侧卧式安装。

所述产品收集器个数大于等于2。