[发明专利]一种磷化金属有机框架材料，制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201710729998.2 | 申请日： | 2017-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN107602622B | 公开（公告）日： | 2020-02-11 |
| 发明（设计）人： | 李东升;田军武;吴亚盘;赵君;董文文;兰亚乾;卜贤辉 | 申请（专利权）人： | 三峡大学 |
| 主分类号： | C07F15/06 | 分类号： | C07F15/06;C25B1/04;C25B11/06 |
| 代理公司： | 42103 宜昌市三峡专利事务所 | 代理人： | 蒋悦 |
| 地址： | 443002*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有机框架材料 析氧反应 自组装 多孔金属有机框架 金属有机框架材料 二甲基乙酰胺 复合催化材料 混合溶液中 两步法合成 热处理 次磷酸钠 催化活性 晶态金属 磷化处理 磷化金属 有机配体 羧基苯基 苯三唑 氟硼酸 氯化钴 磷源 三嗪 制备 催化剂 应用 构筑 | ||
1.一种金属有机框架晶态材料，其特征在于，化学分子式为C68H38Co6N11O24，以Co的均苯三酸衍生物L为主配体，1H-1,2,4-三唑为辅配的三维金属有机框架材料，所述的均苯三酸衍生物L为2,4,6-三（4-羧基苯基）-1,3,5-三嗪，简称TATAB，孔隙率为58.5%。
2.权利要求1所述的金属有机框架晶态材料，其特征在于，该晶态材料的晶体属于立方晶系，空间群为Im-3，晶胞参数为：a=53.95 Å，b=53.95 Å，c=53.95Å，α=β=γ= 90°。
3.制备磷化金属有机框架晶态材料的方法，其特征在于，包括以下步骤，
（1）在封闭条件下，有机配体TATAB，1H-1,2,4-三唑和氯化钴在N，N-二甲基乙酰胺、去离子水和氟硼酸的混合溶液中，通过溶剂热反应得到金属有机框架晶体材料，所述的有机配体TATAB 为2,4,6-三（4-羧基苯基）-1,3,5-三嗪；
（2）将次磷酸钠溶于去离子水中，再加入无水乙醇超声5min，加入步骤(1)中的金属有机框架晶体材料，装入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在80-140℃下反应1-3h后，自然冷却至室温，洗涤离心并真空60℃下烘干，即可得到磷化金属有机框架晶态材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，其中有机配体TATAB，1H-1,2,4-三唑和氯化钴的摩尔比为1：1-2：3-6，每0.025mmol的有机配体TATAB对应3-8ml的N,N-二甲基乙酰胺、0.05-0.2ml的去离子水和0.3-0.8ml氟硼酸，热反应的条件为100-150℃，反应时间为20-30小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，其中有机配体TATAB，1H-1,2,4-三唑和氯化钴的摩尔比为1：1：4，每0.025mmol的有机配体TATAB对应5ml的N,N-二甲基乙酰胺、0.1ml的去离子水和0.5ml氟硼酸，热反应的条件为120℃，反应时间为24小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，次磷酸钠与步骤（1）得到的金属有机框架晶体材料的质量比为3-4：1；去离子水与无水乙醇的体积比为1:3-5。
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