[发明专利]一种用于临时保护的紫外光固化胶黏剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201710658363.8 | 申请日: | 2017-08-04 |
| 公开(公告)号: | CN107474786B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
| 发明(设计)人: | 李不悔;李峰;贺国新;张利文 | 申请(专利权)人: | 烟台信友新材料有限公司 |
| 主分类号: | C09J175/14 | 分类号: | C09J175/14;C09J167/06;C09J11/04;C08G18/67;C08G18/48 |
| 代理公司: | 烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙) 37230 | 代理人: | 赵文峰 |
| 地址: | 264000 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 临时 保护 紫外 光固化 胶黏剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于临时保护的紫外光固化胶黏剂,其特征在于:
由以下重量份的原料组成:自制双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体20~60份,多官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体5~15份,聚酯丙烯酸酯预聚体5~15份,反应性胺配合剂5~20份,丙烯酸酯类活性稀释剂10~30份,流平润湿剂0.5~5份,光引发剂1~5份,二氧化钛纳米线0.5~5份,气相二氧化硅0.1~10份;
所述自制双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体按照以下步骤进行:
将聚醚二元醇在温度为110℃~120℃,压力为-0.095~-0.85MPa的条件下脱水1.5~2小时;加入二异氰酸酯在温度为50℃~70℃,压力为-0.095~-0.85MPa的条件下,搅拌0.5~1h,加入催化剂,在温度为70℃~80℃,压力为-0.095~-0.85MPa的条件下反应2~3h;依次加入阻聚剂和含羟基的丙烯酸酯并在温度为60℃~80℃,压力为-0.095~-0.85MPa的条件下搅拌2~3h,每隔30min取样用红外光谱仪分析NCO基团的含量,当NCO的峰完全消失时,停止加热反应,即得双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体;所述聚醚二元醇、二异氰酸酯和含羟基的丙烯酸酯摩尔比为1:1.6~2.0:1.6~2.2,催化剂和阻聚剂各占自制双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体重量的0.1‰~1‰;
所述二氧化钛纳米线按照以下步骤进行:
将高温烧结炉升温至650~800℃,打开真空泵,当高温烧结炉内压力达到40~60mTorr时,关闭真空泵,通入氮气至高温烧结炉压力达到650~700 Torr,重复三次;将氮气通入四氯化钛液体中,以氮气携带TiCl4饱和蒸汽进入混气室,并向混气室中通入甲硅烷气体,按照Si/Ti摩尔比要求调整流量,至混气室中气体浓度为2.7~3.5%,得混合气;将混气室内的混合气通入高温烧结炉中,关闭混合气体,打开真空泵,将高温烧结炉内压力维持在70~90mTorr并保持120min;通入N2使高温烧结炉内压力恢复至常压,冷却至室温,即制得二氧化钛纳米线;
所述氮气浓度为99.999%;
所述四氯化钛浓度≥99.0%;
所述甲硅烷浓度为5%;
所述紫外光固化胶按照以下步骤进行:
将自制双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体20~60份、多官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体5~15份、聚酯丙烯酸酯预聚体5~15份、反应性胺配合剂5~20份、丙烯酸酯类活性稀释剂10~30份、流平润湿剂0.5~5份和二氧化钛纳米线0.5~3份,依次加入至双行星动力混合釜中,开启公转搅拌和高速分散,持续搅拌 1~2h,使体系混合均匀,加入光引发剂1~5份,继续搅拌 1~2h,加入气相二氧化硅0.1~10份,搅拌 1~2h,在压力为-0.095~-0.85MPa条件下脱泡,出料,即得用于临时保护的紫外光固化胶黏剂;
所述聚醚二醇包括聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氢呋喃醚二醇中的一种或任意比例的两种以上,聚醚二醇的分子量为650~3000;
所述二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或任意比例的两种以上;
所述含羟基的丙烯酸酯包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和三羟甲基丙烷二丙烯酸酯的一种或任意比例的两种以上;
所述阻聚剂是对苯二酚、对羟基苯甲醚和2,6二叔丁基对甲苯酚中的一种或任意比例的两种以上;
所述催化剂是二月桂酸二丁基锡;
所述聚酯丙烯酸酯预聚体是沙多玛公司的C3108、沙多玛公司的CN704、国精化学股份有限公司的3400Z、长兴化学材料有限公司的6349和长兴化学材料有限公司6363中的一种或任意比例的两种以上;
所述丙烯酸酯类活性稀释剂包括四氢呋喃甲基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和异癸基丙烯酸酯中的一种或任意比例的两种以上;
所述多官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体是沙多玛公司的CN975、长兴化学材料有限公司的6146-100、长兴化学材料有限公司的6147、RAHN公司的4312和RAHN公司的4316中的一种或任意比例的两种以上;
所述反应性胺配合剂是国精化学股份有限公司的GC1100W、GC1100Z和GC1200C中的一种或两种以上任意比的混合物;
所述流平润湿剂包括TEGO-4000、TEGO-4100和BYK-3510中的一种或任意比例的两种以上;所述光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化磷、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、 异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷中的一种或任意比例的两种以上;
所述气相法二氧化硅包括卡博特公司的TS-720、EH-5、赢创公司的R202和赢创公司的A200中的一种或任意比例的两种以上;
所述公转搅拌转速为20r/min,高速分散转速为600r/min。
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