[发明专利]用于生产高纯度氯乙酸的改性加氢脱氯催化剂及制备方法

权利要求书

1.一种高纯度氯乙酸的改性加氢脱氯催化剂，其特征在于，由以下成分组成：由以下成分组成：金属活性组分单质钯占催化剂整体质量百分比为0.5％，金属助剂单质锆占催化剂整体质量百分比为2.0％，余量为活性炭载体；

制备方法为：

步骤一：称量活性炭载体，并倒入硝酸酸液作为酸洗液进行酸洗，酸洗液浓度为1.0mol/L，80℃水浴加热4h，结束后用去离子水洗涤至溶液呈中性，经120℃烘干5h；

步骤二：将步骤一中初步处理的活性炭载体加入到锆盐溶液中，其中锆盐溶液浓度为0.05mol/L,70℃浸渍4h，浸渍完毕后用去自离子水洗涤至中性，110℃烘干4h，300℃焙烧4h，得到负载金属锆的活性炭载体；

步骤三：将步骤二中负载金属锆的活性炭载体加入到钯盐溶液中，其中钯盐溶液浓度为0.04mol/L,70℃浸渍4h，浸渍完毕后洗涤至中性，110℃烘干4h，300℃焙烧4h，得到负载金属锆和钯的活性炭催化剂；

步骤四：将步骤三中活性炭催化剂填装固定床，固定床直径为12mm，长度为390mm，催化剂填装量为10×10³mm³；

步骤五：将步骤四中填装好的活性炭催化剂通入H₂进行还原，还原温度为200℃，时间为5h，流量为30sccm，得到最终催化剂产品；

所制备催化剂的评价方法如下：在反应器内加入催化剂，床层高20cm，直径8cm，反应前先将原料预热，反应时同时通入氢气，进行反应后每两个小时进行取样分析，计算该取样时间对应的母液的转化率，所述原料为二氯乙酸和三氯乙酸的混合溶液，反应温度为170℃，氢气流量为15sccm，结果采用气相色谱进行分析，其中气相色谱条件为：柱温150℃，辅助器2300℃，FID300℃，分析之前先用离心机离心；

所述最终催化剂产品比表面积为668.2267m²/g，孔容为0.395541m³/g，孔径为2.38387nm，单质锆含量为2.0%，单质钯含量为0.5%，催化剂寿命为1746h，二氯乙酸转化率达到99.87%，三氯乙酸转化率达到99.89%，选择性为99.84%。

2.一种高纯度氯乙酸的改性加氢脱氯催化剂，其特征在于，由以下成分组成：由以下成分组成：金属活性组分单质钯占催化剂整体质量百分比为0.8％，金属助剂单质锆占催化剂整体质量百分比为2.0％，余量为活性炭载体；

制备方法为：

步骤一：称量活性炭载体，并倒入硝酸酸液作为酸洗液进行酸洗，酸洗液浓度为1.0mol/L，80℃水浴加热4h，结束后用去离子水洗涤至溶液呈中性，经120℃烘干5h；

步骤二：将步骤一中初步处理的活性炭载体加入到锆盐溶液中，其中锆盐溶液浓度为0.05mol/L,70℃浸渍4h，浸渍完毕后用去自离子水洗涤至中性，110℃烘干4h，300℃焙烧4h，得到负载金属锆的活性炭载体；

步骤三：将步骤二中负载金属锆的活性炭载体加入到钯盐溶液中，其中钯盐溶液浓度为0.04mol/L,70℃浸渍4h，浸渍完毕后洗涤至中性，110℃烘干4h，300℃焙烧4h，得到负载金属锆和钯的活性炭催化剂；

步骤四：将步骤三中活性炭催化剂填装固定床，固定床直径为12mm，长度为390mm，催化剂填装量为10×10³mm³；

步骤五：将步骤四中填装好的活性炭催化剂通入H₂进行还原，还原温度为200℃，时间为5h，流量为30sccm，得到最终催化剂产品；

所制备催化剂的评价方法如下：在反应器内加入催化剂，床层高20cm，直径8cm，反应前先将原料预热，反应时同时通入氢气，进行反应后每两个小时进行取样分析，计算该取样时间对应的母液的转化率，所述原料为二氯乙酸和三氯乙酸的混合溶液，反应温度为170℃，氢气流量为15sccm，结果采用气相色谱进行分析，其中气相色谱条件为：柱温150℃，辅助器2300℃，FID300℃，分析之前先用离心机离心；

所述最终催化剂产品比表面积为663.7042m²/g，孔容为0.382930m³/g，孔径为2.58230nm，单质锆含量为2.0%，单质钯含量为0.8%，催化剂寿命为1780h，二氯乙酸转化率达到99.91%，三氯乙酸转化率达到99.98%，选择性为99.93%。