[发明专利]一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是纺织用品技术领域，具体涉及一种不含卤族元素的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法。

背景技术

聚丙烯腈纤维是一种性能优良的纺织用品原料，其手感柔软、保暖性好，弹性好，有“合成羊毛”之称，其染色性好，色泽鲜艳，不霉变，并且耐日光和耐气候性特别好，广泛应用于服装面料、篷布、窗帘等领域。聚丙烯腈纤维最大的缺点是极易燃烧，极限氧指数仅为17%-18.5%，并且在燃烧过程中会释放出毒性较大的氰化物等，此缺点在一定程度上限制了其应用。

阻燃聚丙烯腈织物的方法主要有：共混阻燃改性、后整理法、化学改性法和接枝改性法。共混阻燃改性是将阻燃剂添加到纺丝液中进而纺制阻燃聚丙烯腈纤维，然而此法阻燃剂添加量相对较大，不仅影响纺丝、而且会恶化纤维物理性能，且存在阻燃剂易损失的缺陷；后整理法是利用吸附沉积、化学键合、范德华力结合及粘合等作用，将阻燃剂固着在织物表面上，从而获得阻燃效果，此法主要有三种途径：浸轧烘焙法、涂层法和喷雾法，此法对阻燃剂的阻燃性和耐洗性要求较高；化学改性法是利用多胺类物质对聚丙烯腈织物进行改性，此法会使织物变色，影响其进一步应用；接枝法是通过化学接枝、高能辐射引发接枝、等离子体引发接枝、紫外光引发接枝等方法将阻燃单体接枝到织物表面。

中国发明专利申请号为CN104710564.A公开的一种阻燃聚丙烯腈共聚物的制备方法，采用丙烯腈与丙烯酸为原料，将二者通过水相沉淀自由基聚合制备出丙烯腈-丙烯酸共聚物，然后将其中的丙烯酸单元进行酰化转化为丙烯酰氯单元，获得丙烯腈-丙烯酰氯共聚物，再将丙烯腈-丙烯酰氯共聚物与含氮物质进行反应，制备侧链含氮的丙烯腈共聚物，最后将侧链含氮的丙烯腈共聚物与含磷物质反应，制备得到阻燃丙烯腈共聚物。此法避免了先合成阻燃共聚单体而后再与丙烯腈共聚所带来的缺陷，即共聚困难等，但是该制备工艺较繁琐，制备成本高，不易大规模推广应用，基于此，设计一种新型阻燃聚丙烯腈织物的制备方法尤为必要。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，操作步骤简单，易于连续化操作，工艺简便，成本低，环保无毒，适合连续化生产，易于推广使用。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：(1)样品制备：将聚丙烯腈织物剪成合适大小，放入乙醇含量为20%的水溶液中浸泡4 h，取出后用蒸馏水清洗、烘干；

(2)接枝过程：以步骤(1)得到的聚丙烯腈织物为原料，以二苯甲酮(BP)为引发剂，利用紫外光接枝技术，将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝到织物表面；

(3)胺化过程：将步骤(2)得到的接枝聚丙烯腈织物置于乙二胺水溶液中反应，取出样品用蒸馏水清洗、烘干；

(4)磷酸化过程：将步骤(3)得到的胺化聚丙烯腈织物样品置于磷酸水溶液中反应，取出样品后用蒸馏水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈织物。

作为优选，所述的接枝过程中的紫外光接枝技术既可是一步法接枝，亦可是两步法接枝。一步法接枝采用一次性引入引发剂和接枝单体，其步骤为：将聚丙烯腈织物在10-70 ℃的温度下，置于GMA含量为10-80 wt%、BP含量为0.5-5 wt%的丙酮溶液中浸渍，浸渍1-10h后，取出样品，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射5-60 min，将样品取出后用丙酮清洗去除表面均聚物以及多余的GMA和BP，然后用蒸馏水清洗并烘干。

所述的两步法接枝分两次引入引发剂和接枝单体，具体步骤为：首先将聚丙烯腈织物在10-70 ℃温度下，置于BP含量为0.5-5 wt%的丙酮溶液中浸渍1-10 h，取出样品，之后将其置于紫外光灯下双面交叉照射5-60 min，取出后用丙酮清洗去除样品表面多余的BP，并烘干；其次将样品在10-70 ℃温度下置于GMA含量为10-80 wt%的甲醇溶液中浸渍1-10 h，取出样品，之后将其于紫外光灯下双面交叉照射5-60 min，取出后用丙酮清洗去除表面均聚物，然后用蒸馏水清洗并烘干。

作为优选，所述的胺化过程中乙二胺水溶液中的乙二胺的含量为10-60 wt%。；所述的胺化过程中接枝聚丙烯腈织物与乙二胺水溶液反应的反应温度控制在10-70 ℃，反应时间为1-10 h。

作为优选，所述的磷酸化过程中磷酸水溶液中磷酸的含量为10-70 wt%；所述的磷酸化过程中胺化聚丙烯腈织物样品与磷酸水溶液反应的反应温度控制在10-70℃，反应时间为1-10h。