[发明专利]一种2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球的制备有效

专利信息
申请号: 201710129071.5 申请日: 2017-03-06
公开(公告)号: CN106902755B 公开(公告)日: 2019-01-29
发明(设计)人: 李慧芝;李晓峰;杨秋苹 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/28;B01J13/02;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 李茜
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫脲 嘧啶 改性 多孔 磁性 黄原胶微球 制备
【权利要求书】:

1.一种2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:

(1)有机相配制:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,硅油:75~80%,二亚乙基三胺:14~22%,聚乙二醇:2~6%,各组分之和为百分之百,搅拌均匀,为有机相;

(2)水相配制:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,去离子水:75~82%,黄原胶:14~20%,纳米Fe3O4磁性微粒:2~4%,氢氧化钠:0.5~2%,各组分之和为百分之百,超声分散,为水相;

(3)多孔磁性黄原胶微球的制备:在反应器中,在室温下,以3000转/min的速度搅拌下,将步骤(2)的水相喷雾到步骤(1)的有机相中,体积比为水相:有机相为1:0.8~1.2,搅拌反应1h,温度升至70±2℃,继续反应20min,冷却到室温,固液分离,固相用去离子水浸泡24h,置于塑料容器中于-18℃迅速冷冻4h,取出后放入冷冻干燥箱内,冷冻干燥24h,得到多孔磁性黄原胶微球;

(4)2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球的制备,在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,N,N-二甲基酰胺:76~82%,2-硫脲嘧啶:3~6%,溶解,加入多孔磁性黄原胶微球:10~16%,搅拌,滴加富马酰氯:2.5~5%,各组分之和为百分之百,于50±2℃恒温、搅拌、回流反应2~3h,冷却后,分别用去离子水、甲醇洗涤、固液分离,干燥,得到2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球,所述的2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球的粒径在100~200μm之间,所述的2-硫脲嘧啶与富马酰氯的摩尔比为1:1。

2.根据权利要求1中所述的一种2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述聚乙二醇聚合度为200或400。

3.根据权利要求1中所述的一种2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的纳米Fe3O4磁性微粒的粒径在100~150nm之间。

4.根据权利要求1中所述的一种2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球的制备方法,其特征在于,骤(2)的水相与步骤(1)的有机相的体积比为1:1。

5.根据权利要求1中所述的一种2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球的制备方法所制备的2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球吸附剂。

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