[发明专利]一种石墨烯中空纤维的制备方法在审
申请号: | 201611270211.2 | 申请日: | 2016-12-31 |
公开(公告)号: | CN106835353A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 闵永刚;惠志清;蔡志远;邓云恺;崔岱麒 | 申请(专利权)人: | 南京新月材料科技有限公司 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01F1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210038 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 中空 纤维 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯中空纤维的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)氧化石墨烯分散液的制备:以大片层石墨为原料,用改进Hummers法制备氧化石墨烯,在高速离心的过程中选取下层离心液,稀释得到氧化石墨烯分散液。
(2)将外层溶液和内层溶液分别输入同轴针头的外层和内层,将外层溶液注射到接收溶液中,得到含水氧化石墨烯中空纤维,干燥,得到氧化石墨烯中空纤维;
(3)石墨烯中空纤维还原得到石墨烯中空纤维;步骤(1)中,所述外层溶液为50~100mg·mL-1的氧化石墨烯溶液,内层溶液为聚合物或离子液,聚合物包括PS、PAA、PI。离子液包括CaCl2、1-丁基-3-甲基咪唑1-烯丙基-3-甲基咪唑,接收溶液为物质的量浓度1-3mol/L的离子液;内层溶液的流速为0.5-0.8ml/min;外层溶液的流速0.2-0.5ml/s。
2.根据权利要求1所述的石墨烯中空纤维的制备方法,其特征在于:采用的石墨原料为大片层可膨胀石墨,其尺寸在100-500um。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯中空纤维的制备方法,其特征在于:内层溶液聚合物浓度为2-4mol/L,内层离子液浓度为5-8mol/L。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的所述的石墨烯中空纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中内层溶液的流速通过同轴针头内层连接注射泵控制。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的石墨烯中空纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中外层溶液的流速通过同轴针头外层连接气压计控制。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的石墨烯中空纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中同轴针头内层直径为300-600μm,壁厚为150-200μm,外层直径为800-1000μm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的石墨烯中空纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)中采用热处理还原、氢碘酸还原、水合肼或硼氢化钠。
8.根据权利要求6所述的石墨烯中空纤维的制备方法,其特征在于:热处理还原为在惰性气体中600℃以上热处理氧化石墨烯中空纤维4h;氢碘酸还原为用25wt%-30wt%氢碘酸在70℃下处理氧化石墨烯中空纤维6-8h。水合肼还原为用3-5mol/L水合肼在130-160℃下处理氧化石墨烯中空纤维5-7小时。硼氢化钠还原为用1-2mol/L硼氢化钠在50-60℃下搅拌氧化石墨烯中空纤维6-8小时。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的石墨烯中空纤维的制备方法,其特征在于:向步骤(2)中的外层溶液或内层溶液中加入纳米功能颗粒混合,制备得到功能化的石墨烯中空纤维。
10.根据权利要求9所述的石墨烯中空纤维的制备方法,其特征在于:所述纳米功能颗粒为钼酸铅纳米颗粒、钨酸钡纳米颗粒或TiO2纳米颗粒。
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