[发明专利]一种纳米Y沸石积聚体的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米Ｙ沸石积聚体的制备方法，属于沸石分子筛合成的技术领域。步骤如下：（1）在水玻璃中加入一定量的氢氧化钠固体后加入适量蒸馏水，搅拌至体系降至室温，形成混合溶液①；（2）在混合溶液①中加入一定浓度的铝酸钠水溶液，搅拌均匀后在室温下继续搅拌一定时间；（3）将步骤（2）获得的混合物在高压釜中于60~100°Ｃ晶化12~36h，得到含晶间介孔的纳米Y沸石积聚体。本发明提供的含晶间介孔的纳米Y沸石的粒径在400~900 nm，表面积在650~780 m²/g，微孔孔容0.23~0.27 cm³/g，介孔孔容在0.16~0.25 cm³/g，介孔孔径在4~9 nm。

技术领域

本发明属于沸石分子筛合成领域，具体地说是涉及一种含晶间介孔纳米Y沸石积聚体的制备方法。

背景技术

Y型沸石具有八面沸石骨架结构，有较大的空体积(约占50％)和三维12元环孔道体系，具有较高的裂化活性和优良的产物选择性。因此自上世纪60年代首次使用以来就一直是催化裂化(FCC)催化剂的主要活性组元(CN105621446A)。

目前生产Y的方法主要采用美国Grace公司在USP3639099和USP4166099中提出的导向剂法，制得的Y产品其晶粒大小为1微米左右(CN1160676A)。但其晶粒大，孔道长，严重制约了其裂化活性和降低了目的产物的选择性(CN101759198A)。而纳米Y沸石由于其晶粒较小，所以具有较大的外表面积，且孔道路径较短，所以晶内扩散速率较高。因此其在提高大分子反应性能、减小副产物的产生及降低催化剂结焦等方面，表现出更为优越的性能。所以纳米Y沸石的合成研究成为热点。

现有纳米Y沸石的合成一般是以八面沸石导向剂、水、硅源、铝源和模板剂制成反应液，搅拌均匀后晶化。但是其合成方法以及得到的产品主要存在以下缺欠：

一、需要制备八面沸石导向剂(CN1081425A、CN1785807A、CN200510026839.3)，工艺较为繁琐且合成时间长；

二、使用有机胺(US5116590,US4965059,CN96105159.7,CN97196899)或无机盐(US4333859,US4309313)作为模板剂，但是这样同样存在成本高、晶化时间长等问题，同时排出大量废液或废气，严重污染环境；

三、晶化条件多为高温晶化(Catal.Commun.2016,73:98)或者晶化时间过长(CN105645432)，生产效率低且成本高，不适合大规模生产；

四、一般纳米Y沸石晶粒小，在50～250nm(CN1296915A,CN1160676A,CN1238306A)，必须通过高速离心的方法分离得到固体产品，但是分离效率低，产率低，这大大增加了产品的分离成本和生产成本。

因此，为了使纳米Y沸石能够广泛应用于工业催化，必须要克服以上的缺陷，简单、经济、低成本合成纳米Y沸石变得越来越重要。本发明能够在不加导向剂和晶种的情况下、且在不添加昂贵的有机模板剂的情况下，在低温下快速地直接合成具有晶间介孔的纳米Y沸石积聚体。不但能简易分离出纳米Y沸石，而且大大降低了其合成成本，提高其收率，这将会扩大该沸石在工业上的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种含晶间介孔的纳米Y沸石积聚体的制备方法，该合成方法下的纳米Y沸石成本低且产率高。

为实现上述发明目的，本发明采用的具体技术方案如下：

一种含晶间介孔的纳米Y沸石积聚体，粒径在400～900nm，比表面积在650～780m²/g，微孔孔容0.23～0.27cm³/g，介孔孔容在0.16～0.25cm³/g，介孔孔径在4～9nm，以传统微孔Y沸石为标准，相对结晶度在80～95％。