[发明专利]一种治疗颈椎病的中药胶囊剂及其质量控制方法

权利要求书

1.一种治疗颈椎病的中药胶囊剂的质量检测方法，其特征在于：其处方由熟地黄、制何首乌、牛膝、杜仲、鹿衔草、骨碎补、葛根、三七、威灵仙、甘草等十味药物组成；

其制备工艺如下：1)取处方量三七粉碎成细粉；

2)取熟地黄、何首乌等九味药材，加六倍量水浸泡1小时，煎煮三次，第一次2小时，第二次2小时，第三次1小时，过滤，合并提取液，浓缩至80℃时相对密度1.25～1.30的浸膏；

3)将上述细粉与浸膏混合均匀，75℃以下减压干燥，粉碎，过80目筛；将上述原料粉与适量淀粉混合均匀，加入95％酒精制颗粒，过20目筛，80℃以下干燥控制颗粒含水份在5.0％以下；

4)将上述颗粒与适量硬脂酸镁混合均匀，装入胶囊制成胶囊剂即得；

其药物配比如下：熟地黄180g～200g制何首乌180g～200g牛膝80g～90g杜仲100g～110g鹿衔草80g～90g骨碎补100g～110g葛根100g～110g三七30g～50g威灵仙80g～90g甘草30g～50g；

其质量检测方法如下：

【鉴别】

1)取本品内容物4g，加乙醇20ml，回流提取40min，静置；取上清液10ml，加盐酸1ml，回流提取1h，浓缩至约5ml，加水10ml，用60-90℃石油醚20ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，作供试品溶液；另取齐墩果酸加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作对照品溶液；吸取供试品溶液10-20μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇，40：1的溶液展开，取出晾干，喷以磷钼酸试液，110℃供约10min；供试品色谱中，在与对照品色谱中相应的位置上，显相同的蓝色斑点；

2)取本品内容物3.5g，加乙酸乙酯100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液然干.残渣加甲醇l ml使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每l ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水，7:2.5:0.25的溶液为展幵剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

3)取本品内容物2.3g，加甲醇50nl，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验；吸取上述供试品溶液10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸，15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；置紫外光灯365nm下检视，显相同颜色的荧光斑点；

4)取本品内容物3g，加乙醇30nl，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，用0.4％氢氧化钠溶液饱和的正丁醇30ml，振摇提取，轻摇防止乳化，分取正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水，13:7:2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在105℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；【检査】

应符合中囯药典2015年版四部通则0103胶囊剂项下有关的各项规定；

【含量测定】

照中国药典2015年版四部通则0512高效液相色谱法测定

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以乙腈-水，26:74的溶液为流动相；蒸发光散射检测器；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含0.22mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，混匀，取1g,精密称定，精密加入水饱和的正丁醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜，功率300W、频率25Khz，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足重量，滤过；精密量取续滤液25ml，用正丁醉饱和的氨试液洗涤2次，每次25ml，洗涤液再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液15、20、25ul及供试品溶液20ul,注入高效液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含三七以人参皂苷Rg1即C₄₂H₇₂O₁₄计，不得少于0.30mg。

2.如权利要求1所述中药胶囊剂的质量检测方法，其特征在于：所用辅料为淀粉和硬脂酸镁。