[发明专利]用于顺酐加氢合成γ‑丁内酯的C(Ni)纳米催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201610067829.2 | 申请日： | 2016-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN105642292B | 公开（公告）日： | 2018-04-03 |
| 发明（设计）人： | 贾志奇;赵永祥;闫丽云 | 申请（专利权）人： | 山西大学 |
| 主分类号： | B01J23/755 | 分类号： | B01J23/755;C07D307/33 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司)14105 | 代理人： | 张福增 |
| 地址： | 030006 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 加氢 合成 内酯 ni 纳米 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于顺酐加氢合成γ-丁内酯的C(Ni)纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚酰胺-胺型树状大分子(PAMAM)加入到蒸馏水中，得到分散浓度为0.002mol/L的PAMAM溶液；
2)按照镍盐和PAMAM的摩尔比10-50:1，将镍盐溶解到PAMAM溶液中，室温下搅拌，得到镍的络合物溶液；
3)按糖物种与镍的质量比60-1:1，将糖物种加入上述镍的络合物溶液中于室温下搅拌混匀，然后于水热条件下反应得到混合物；
4)将上述混合物转移至冰水浴中，加入还原剂溶液，经分离，干燥，焙烧制得C(Ni)纳米催化剂；
所述的糖物种为葡萄糖或蔗糖。
2.如权利要求1所述的C(Ni)纳米催化剂的制备方法，其特征在于步骤1)中所使用的PAMAM为G2.5、G3.5或G4.5的聚酰胺-胺型树状大分子。
3.如权利要求1所述的C(Ni)纳米催化剂的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的镍盐和PAMAM的摩尔比＝10-20:1。
4.如权利要求1所述的C(Ni)纳米催化剂的制备方法，其特征在于步骤3)中所述的水热条件：温度为80-250℃，时间为2-10h。
5.如权利要求1所述的C(Ni)纳米催化剂的制备方法，其特征在于步骤4)中所述的还原剂的量按镍摩尔数的2-5倍加入；干燥温度为30-100℃，干燥时间为4-24h；焙烧温度为150-350℃，时间为1-6h。
6.如权利要求1所述的C(Ni)纳米催化剂的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍或硫酸镍。
7.如权利要求1所述的C(Ni)纳米催化剂的制备方法，其特征在于步骤4)中所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、盐酸羟胺、乙二醇、水合肼中的一种或多种的混合物。
8.如权利要求1-7任一权利要求所述方法制备的C(Ni)纳米催化剂在催化顺酐液相加氢反应中的应用。
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