[发明专利]一种功能性磁性纳米微球吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种功能性磁性纳米微球吸附剂的制备方法，属于磁性纳米微球领 域。

背景技术

我们可将磁性纳米粒子的修饰方法分为三类：（1）磁性纳米粒子的分子功能化，即 通过简单的物理、化学方法将功能化小分子修饰于磁性纳米粒子表面的过程；（2）将磁性纳 米粒子表面包覆功能化外壳的修饰方法；（3）通过物理包埋的方法制备出磁性复合材料的 方法。即在其它功能材料的分散体系下，加入铁源及其它必要的反应试剂，制备出表面分散 磁性纳米粒子的磁性复合材料，通过这种方法得到的复合材料不但具有磁性纳米粒子独特 的磁学特性而且保留了这种功能材料最初的物理化学性质。

纳米材料具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等优良特 性，是近年来的研究热点。在水样中污染物的分离富集方面纳米材料具有较大的应用潜力， 主要是因为纳米材料的两大优点：一、表面积大，吸附容量大；二是路径短，平衡速度快。但 是纳米材料粒径小，应用之后难以从溶液中分离出来。如果纳米材料进入环境中，可能会对 环境造成危害。磁性纳米材料具有很高的表面能，很容易发生团聚，为了提高其分散性和稳 定性，同时赋予它更加丰富的物理化学性质，满足不同领域的应用要求，需要对磁性纳米材 料进行稳定化、表面

修饰、包覆处理。在磁性纳米颗粒的表面覆盖一层高分子材料，可以有效的保护磁性纳 米颗粒，增加材料的化学稳定性及在溶液中的分散性，并且引入各种新的官能团，从而进一 步扩展磁性纳米颗粒的应用领域。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前磁性纳米材料具有很高的表面能，很容易 发生团聚，将其应用到废水处理之后难以从溶液中分离出来，回收困难、二次污染，对环境 造成危害的问题，提供了一种功能性磁性纳米微球吸附剂的制备方法，本发明选取天然磁 铁矿石粉碎处理后加入到用淀粉和聚丙烯酰胺制备得到的粘稠浓缩液中浸泡，浸泡后煅烧 得炭壳层包覆的磁性纳米微球，从蛋清中提取富含氨基酸的上清液包覆在磁性纳米微球表 面，干燥即可，本发明在磁性纳米颗粒表面包覆高分子材料，既可以避免其被空气及水中的 氧化还原性物质侵蚀，又能保持稳定的磁性，在溶液中良好的分散性，提取富含氨基酸的上 清液包覆其表面，引入氨基官能团，能够高效去除水中的难降解的有毒污染物、有机染料等 污染物。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

1.（1）挑选2～3kg天然磁铁矿石，先用冲击式矿石破碎机将其破碎，过50～60目标准 筛，收集过筛矿石粒放入碳化钨球磨罐中，加入20～30颗氧化锆球磨珠，球磨1～2h后分离 得到磁铁矿石粉末，用浓度为0.02mol/L的盐酸溶液冲洗3～5次，常温下自然风干备用；

2.（2）取3～5个鸡蛋，在较尖的一头凿出小洞，用注射器吸取出蛋清，装入带有温度计 和回流冷凝管的三口烧瓶中，再向里加入蛋清总体积3～5倍，浓度为5mol/L的盐酸溶液，混 合均匀后移入水浴锅中，加热至100～120℃，回流18～24h；

3.（3）回流结束后立即将回流液移入高压釜中，加压至5～7MPa，保温高压水解10～ 12h，将水解液移入卧式离心机中，以10000～12000r/min的转速高速离心15～20min，分离 去除沉淀物，得到富含氨基酸的上清液，备用；

4.（4）称取20～30g淀粉和3～5g聚丙烯酰胺加入到300～400mL硅溶胶中，用玻璃棒缓 慢搅拌，并在搅拌过程中依次加入5～10g葡萄糖和8～10mL质量浓度为25%的氢氧化钠溶 液，继续搅拌直至无絮凝物产生后，将混合悬浊液移入旋转蒸发器中，旋蒸至悬浊液体积变 为原体积的3/4，得粘稠浓缩液；

5.（5）将上述风干后磁铁矿石粉末按固液比为1:5浸入粘稠浓缩液中，放入超声振荡仪 中，在150～200W的功率下超声混合30～50min，使粘稠浓缩液裹覆在磁铁矿粉末表面，过滤 后将裹覆后的粉末放入炭化炉，以5℃/min的速率升温至400～500℃，煅烧3～5h，冷却至室 温后得炭壳层包覆的磁性纳米微球；

6.（6）将上述备用的富含氨基酸的上清液装入高压喷枪中，以7～9KPa的压力将其喷射 在炭壳层包覆后的磁性纳米微球上，持续喷射1～2h后，过滤去除滤液，将滤出物放入烘箱， 在40～50℃下干燥至恒重，即得一种功能性磁性纳米微球吸附剂。