[发明专利]以异烟酸和羟基乙酸为混合配体的稀土金属有机框架材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201510992049.4 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105622654B | 公开（公告）日： | 2017-10-03 |
| 发明（设计）人： | 龙腊生;郑秀英;孔祥建 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人： | 马应森,张凡忠 |
| 地址： | 361005 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烟酸 羟基 乙酸 混合 稀土金属 有机 框架 材料 及其 制备 方法 | ||
1.以异烟酸和羟基乙酸为混合配体的稀土金属有机框架材料，其特征在于属于六方晶系，空间群P63mc，分子式为：{[Gd4O(OH)3(C5NH4COO)3(OHCH2COO)3(H2O)3](CF3SO3)(H2O)6}n，晶胞参数为：a,b,c,分别为晶胞的三个轴长，V为晶胞的体积，n为周期数，取正整数。
2.如权利要求1所述以异烟酸和羟基乙酸为混合配体的稀土金属有机框架材料的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：
将三氟甲磺酸钆、异烟酸和羟基乙酸溶于混合溶剂中，搅拌30～60min后转移至反应釜中，升温至150～160℃并恒温，然后降至室温，过滤洗涤，得到以异烟酸和羟基乙酸为混合配体的稀土金属有机框架材料。
3.如权利要求2所述以异烟酸和羟基乙酸为混合配体的稀土金属有机框架材料的制备方法，其特征在于所述混合溶剂采用乙腈、乙醇和水的混合溶剂。
4.如权利要求2所述以异烟酸和羟基乙酸为混合配体的稀土金属有机框架材料的制备方法，其特征在于所述三氟甲磺酸钆、异烟酸、羟基乙酸的用量配比为0.2mmol∶0.4mmol∶0.2mmol，其中三氟甲磺酸钆、异烟酸、羟基乙酸以摩尔计算。
5.如权利要求3所述以异烟酸和羟基乙酸为混合配体的稀土金属有机框架材料的制备方法，其特征在于所述乙腈、乙醇、水的用量配比为6mL∶5mL∶4mL，溶剂乙腈、乙醇、水以体积计算。
6.如权利要求3所述以异烟酸和羟基乙酸为混合配体的稀土金属有机框架材料的制备方法，其特征在于所述水采用去离子水。
7.如权利要求2所述以异烟酸和羟基乙酸为混合配体的稀土金属有机框架材料的制备方法，其特征在于所述反应釜采用内衬聚四氟乙烯耐压不锈钢反应釜。
8.如权利要求2所述以异烟酸和羟基乙酸为混合配体的稀土金属有机框架材料的制备方法，其特征在于所述升温的速率为60℃/h，所述恒温的时间为48h。
9.如权利要求2所述以异烟酸和羟基乙酸为混合配体的稀土金属有机框架材料的制备方法，其特征在于所述降至室温的速率为4℃/h。
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