[发明专利]一种乙二醇脱醛吸附剂的制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种吸附剂，特别是一种乙二醇脱醛吸附剂的制备。

背景技术

乙二醇又称为甘醇，是最重要的脂肪族二元醇，主要用作聚酯纤维涤纶的 原料，也用于制造聚酯树脂，增塑剂，化妆品，表面活性剂等。乙二醇中醛含 量高会影响聚酯产品质量，致使色相不合格，因此，乙二醇中醛含量是一项关 键控制指标。乙二醇装置为降低乙二醇产品醛含量，采用脱醛树脂进行脱醛处 理，使脱醛后乙二醇中醛含量＜3μg/g。

CN104356258A涉及一种稀土元素改性脱醛树脂的制备方法及其在乙二醇精 制中的应用，是以苯乙烯为单体、二乙烯苯为交联剂、过氧化苯甲酰为引发剂、 聚乙烯醇为助悬剂、水为反应介质，在85～95℃之间进行悬浮聚合的方式进行反 应；将反应得到的聚合物溶于二氯乙烷中，进行溶胀，加入硫酸进行磺化反应， 得到阳离子交换树脂；将稀土元素硝酸溶液加入到阳离子交换树脂中，在树脂 上化学键键合稀土金属元素，得到球状改性脱醛树脂。

CN1249000以脱除乙二醇工业化产品中存在的含醛基杂质。乙二醇依次通 过催化剂固定床层I和催化剂固定床层II，精制温度为25～60℃，液时空速为 3～12hr^-1。两催化剂固定床层分别填充阳离子交换树脂A和B，A为一种弱酸性 螯合阳离子交换树脂，其表面锚定含有结构为-NR₁R₂的官能团，R₁、R₂各自取自 C₁～C₃的羧基或C₁～C₃硫代羧基中的一种基团；B为强酸性阳离子交换树脂，其 表面锚定含有结构为-SO₃H的官能团。本发明的关键在于让乙二醇先通过催化剂 固定床层I以脱除金属离子，从而保证催化剂固定床层II中的强酸性阳离子交 换树脂不受金属离子影响而保持良好的脱醛活性。

因乙二醇使用联胺作PH调节剂，由以上专利及公知技术制备的脱醛树脂， 在乙二醇含联胺类物质时，脱醛性能下降，脱醛产品储存稳定性差，为了促进 国内的生产，降低生产成本，找到合适的脱醛树脂，有必要进行进一步的研究。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，提供一种乙二醇脱醛吸附剂的 制备，得到的脱醛树脂在乙二醇含联胺类物质时，脱醛性能良好，脱醛产品储 存稳定性好，可降低生产成本，替代国外同类产品。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

提供一种乙二醇脱醛吸附剂的制备，包括以下步骤：

1).聚合反应白球的制备

在反应釜中，按重量份计，加入100份的苯乙烯、5-20份的二乙烯苯、5-10 份邻苯二甲酸二烯丙酯，0.1-1份1-羟基四苯基环戊二烯，0.1-1份的2-苯基-2- 丁烯醛，20-60份的致孔剂，在80℃-100℃反应6-15h，结束反应，反应生成聚 合白球，烘干后，将致孔剂抽提干净，烘干待用；

2)磺化反应

将步骤1)得到的聚合白球加入到质量百分含量98-102％硫酸中，聚合白球与 硫酸的质量比为1∶1-1∶3，在80-110℃进行磺化反应10-30h，得到本发明所述的 脱醛树脂。

步骤1)所述的致孔剂优选液蜡、白油、含3个碳原子以上的有机醇类或汽油 中的任意一种或两种以上的混合物，最优选液蜡。

所述1-羟基四苯基环戊二烯为市售产品，如苏州欣诺科生物科技有限公司 生产的产品；所述2-苯基-2-丁烯醛为市售产品，如彼艾孚实业公司生产的产品。 所述邻苯二甲酸二烯丙酯为市售产品。

本发明所述的方法制备得到的脱醛树脂产品具有以下有益效果：

相对于普通脱醛树脂，本发明制备的脱醛树脂，在乙二醇含联胺类物质时， 脱醛性能良好，脱醛产品储存稳定性好，可降低生产成本，替代国外同类产品。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

实施例1：

1).聚合反应白球的制备