[发明专利]硝基甲烷减压蒸馏系统

权利要求书

1.一种硝基甲烷减压蒸馏系统，包括粗品硝基甲烷中间储罐(1)、蒸馏釜(13)、冷凝器、成品接收罐(9)和真空机组(6)，其特征在于：冷凝器包括釜顶冷凝器(2)和成品冷凝器(3)，粗品硝基甲烷中间储罐(1)与蒸馏釜(13)、釜顶冷凝器(2)、成品冷凝器(3)、三通阀(4)和成品接收罐(9)依次相连；三通阀(4)与分液瓶(11)相连，分液瓶(11)分别与蒸馏釜(13)和低沸物接收罐(10)相连，分液瓶(11)与蒸馏釜(13)相连的一段管线设为U型管；成品冷凝器(3)、分液瓶(11)、低沸物接收罐(10)和成品接收罐(9)分别与真空机组(6)相连；低沸物接收罐(10)和成品接收罐(9)还分别与氮气储罐(5)相连；

所述蒸馏釜(13)为夹套式结构，夹套内部与热水循环系统相连；

所述蒸馏釜(13)底部与高沸物接收罐(12)相连；

所述真空机组(6)与尾气吸收塔(7)相连；

所述U型管管线中的硝基甲烷作为液封介质；

对硝基甲烷进行减压蒸馏时，先检查釜顶冷凝器和成品冷凝器并开启循环水；检查并开启成品冷凝器封头上的抽真空阀和分液瓶上的抽真空阀，启动真空机组抽真空，将粗品硝基甲烷中间储罐中的粗品硝基甲烷经中控室自动控制，泵送入每台蒸馏釜至4500L，然后关闭蒸馏釜进料阀；当系统真空达到-0.08MPa以上时，向蒸馏釜夹套内输送60-90℃的热水进行升温，随着蒸馏釜内温度上升，分液瓶开始出现液体，密切观察分液瓶内液位，及时调整分液瓶回流阀，控制液位不高于低沸物溢流口，将硝基甲烷和水的混合物回流至蒸馏釜内；通过调节热水量和釜顶冷凝器循环水量控制升温幅度，当釜内温度达到53℃时，分液瓶内液体开始出现分层，这时开启低沸物接收罐上的抽真空阀，当真空平衡时，开启低沸物接收罐的控制阀将上层低沸物放入低沸物接收罐，控制分液瓶回流阀开合程度保持分层状态，将下层硝基甲烷回流到蒸馏釜内继续蒸馏；

当蒸馏釜内温度达到55℃以上时，釜顶冷凝器循环水全开，蒸馏釜顶部气相温度大于55℃，观察回流的硝基甲烷澄清不再浑浊时，取样分析，分析合格时，开启成品接收罐上的抽真空阀，当真空平衡时，开启成品接收罐上的出料阀，关闭釜顶冷凝器进水阀，调节三通阀转入完全蒸馏，将馏出的硝基甲烷放入成品接收罐；

当三通阀转入完全蒸馏并放净分液瓶内液体后，关闭分液瓶上的抽真空阀；关闭低沸物接收罐的抽真空阀，然后开启低沸物接收罐的进氮气阀破真空后，关闭氮气进气阀，之后开启低沸物接收罐放空阀，开启低沸物接收罐放料阀将低沸物泵送去硝基甲烷合成装置；

当蒸馏至釜内剩余500L时适当调小热水阀，蒸馏至剩余350L时关闭夹套热水阀，开启高沸物接收罐抽真空阀，当真空平衡时，开启蒸馏釜底部的放料阀，放残液至高沸物接收罐；放净后关闭蒸馏放料阀，开启氮气阀破高沸物接收罐真空后，关闭进氮阀开启放空阀，将残液泵送去硝基甲烷合成装置；

在蒸馏结束后，关闭成品接收罐的进料阀和抽真空阀，开启成品接收罐的进氮气阀，用氮气破掉真空后，关闭氮气进气阀，开启成品接收罐放空阀，开泵将成品硝基甲烷送到盐酸羟胺合成装置或者硝基甲烷灌装装置；

高沸物接收罐(12)还与硝基甲烷合成装置(8)相连；低沸物接收罐(10)还与硝基甲烷合成装置(8)相连；成品接收罐(9)与盐酸羟胺合成装置或者硝基甲烷灌装装置相连；

放空阀设在罐体顶部气体进出口的上方，并设在抽真空阀和进氮气阀下方，所述罐体包括低沸物接收罐(10)、高沸物接收罐(12)和成品接收罐(9)。

2.根据权利要求1所述的硝基甲烷减压蒸馏系统，其特征在于：蒸馏釜(13)还与液位报警连锁装置相连。

3.根据权利要求1所述的硝基甲烷减压蒸馏系统，其特征在于：釜顶冷凝器(2)上方的管线上设有温度计。

4.根据权利要求1所述的硝基甲烷减压蒸馏系统，其特征在于：U型管的高度为0.8-1.2m。

5.根据权利要求1或4所述的硝基甲烷减压蒸馏系统，其特征在于：高沸物接收罐(12)分别与真空机组(6)和氮气储罐(5)相连。

6.根据权利要求1所述的硝基甲烷减压蒸馏系统，其特征在于：成品冷凝器(3)的下封头内设有导流板。