[发明专利]一种钒氧化物插层镍铝水滑石电极材料的制备方法在审
| 申请号: | 201510784446.2 | 申请日: | 2015-11-16 |
| 公开(公告)号: | CN105355466A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
| 发明(设计)人: | 路艳罗;杨博;杨文胜;陈旭 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/46;H01G11/30;H01G11/26 |
| 代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 | 代理人: | 王普玉 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化物 插层镍铝水 滑石 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种钒氧化物插层镍铝水滑石电极材料的制备方法,其特征在于,具体步骤及参数如下:
1)将二价金属可溶性盐、三价金属可溶性盐混合,溶于去离子水中配制得到混合溶液;在不断搅拌下将尿素溶液逐滴加入到上述混合溶液中,并控制温度在60-65℃之间,搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯衬底的静态水热反应釜中,放入烘箱中在90-120℃恒温反应10-16h,取出水热反应釜自然冷却至室温,将反应后得到的悬浊液过滤,用去离子水洗涤至滤液pH值为7-7.5,然后将滤饼在50-80℃干燥12-24h,得到层状双羟基复合金属氢氧化物,即水滑石;
2)将步骤1)中层状双羟基复合金属氢氧化物溶于去离子水中,搅拌8-12h,用酸调节pH值为4.5-5.0,搅拌均匀后转移至三口烧瓶中;将偏钒酸钠溶于去离子水中,用酸调节pH值为4.5-5.0,在以600r/min-700r/min的搅拌速度下将酸化的偏钒酸钠溶液以2-6s/滴的速度滴加到双羟基复合金属氢氧化物溶液中,滴加时间为0.5-1.5h,所得沉淀产物用去离子水洗涤至滤液pH值为7-7.5,在50-80℃干燥12-24h,得到钒氧化物插层镍铝水滑石干燥样品;
3)制备电极材料,将合成的钒氧化物插层镍铝水滑石干燥样品与市售乙炔黑导电剂和聚偏二氟乙烯PVDF粘合剂混合,涂在集流体钛网上,80-100℃真空烘干,得到电极材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述二价金属离子M2+的可溶性盐为Ni的硝酸盐、硫酸盐或氯化物中的一种或多种,所述三价金属离子M3+的可溶性盐为Al的硝酸盐、硫酸盐或氯化物中的一种或多种;所述混合溶液中二价金属离子M2+与三价金属离子M3+的摩尔比为2-4:1;所述尿素的摩尔数为所述二价金属离子M2+和三价金属离子M3+总摩尔数的2-4倍。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述的酸为盐酸、硝酸、醋酸中一种,稀酸浓度为0.1-1mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述的钒氧化物插层镍铝水滑石干燥样品、市售乙炔黑导电剂和聚偏二氟乙烯PVDF粘合剂按70:15:15、80:10:10或90:5:5的质量比混合。
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