[发明专利]一种去除锂离子电池正极材料中磁性物质的方法有效
| 申请号： | 201510535060.8 | 申请日： | 2015-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN105244493B | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 孙玉城 | 申请（专利权）人： | 青岛新正锂业有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/505 | 分类号： | H01M4/505;H01M4/525;H01M4/485;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266000 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 去除 锂离子电池 正极 材料 磁性 物质 方法 | ||
【说明书】：
本发明提供一种去除锂离子电池正极材料中磁性物质的方法，通过热处理方法去除正极材料中的磁性物质，温度为300‑900℃，处理时间为3‑15h，处理后的正极材料中磁性物质含量低于10ppb。本发明的有益效果在于：将原有的磁性物质彻底去除，不再对电池产生不良影响。
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种去除锂离子电池正极材料中磁性物质的方法。
背景技术
众所周知，2006年日本索尼笔记本电池发生起火事件，究其原因，是其生产过程中混入了微细金属粉末引起发热或短路所致。由此可见材料中存在的微量金属杂质对锂离子电池来说是重大安全隐患，可导致严重的后果。此次重大事故逐渐引发人们对锂离子电池材料中含有的金属杂质的高度重视。随着深入研究，人们发现锂离子电池所使用的正极粉体材料(如钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰材料、镍钴铝材料、富锂高锰等)中含有的金属杂质等磁性物质，特别是其中的单质铁，在电池制作过程中常常引起电池自放电、电池过充、储存性能差、电池一致性无法保证、循环寿命短，甚至引起电池短路，发生爆炸。随着科技发展，人们对高能量密度、高功率密度、长寿命、高安全性、低成本的高性能锂离子电池提出新的要求，尤其受新能源汽车的发展，对动力锂电池的循环寿命、高温、安全等可靠性能要求越来越严苛。为使得锂电池可以满足动力电池的需求，需要将此极其微量的磁性杂质去除。目前国内某些大公司如ATL、力神等企业将锂电池电极材料中的磁性物质含量控制在50ppb以下，而日本松下、索尼等公司则要求在20ppb以下。
传统去除正极材料内磁性物质主要分为永磁除铁与电磁除铁两种方法。此两种方法原理为通过使用永磁铁对材料中磁性物质的简单磁性吸附来达 到去除的目的。永磁除铁与电磁除铁在去除过程中存在永磁铁与物料接触面积小、接触概率低及磁力吸附能力弱的问题，只能将体积较大或与永磁铁接触较近的磁性物质去除，并不能将所有磁性物质彻底去除。此两种传统方法处理后的材料应用于动力电池，其循环、安全、一致性、高温等性能依然具有极高的风险，且设备昂贵，成本很高。
中国专利CN204018001U公开了一种锂电池正极材料的磁性物质吸收装置，包括管道体，位于管道体内腔且上下布置的两组磁性结构，管道体底部的底板，磁性结构包括磁棒和承载磁棒的承载板，当物料通过管道体时，磁性材料就会被磁棒牢牢吸住，而其他被破碎的物料不具备磁性，能够顺利的到下一工序，从而将物料中可能存在的磁性物质清除干净，但是这种吸磁设备，容易对正极材料产生影响，虽然可以去除磁性物质，但是正极材料功能下降，纯度下降，影响产品正常使用。
发明内容
为了解决锂离子电池行业中存在的正极材料磁性物质含量超标的问题，我们提出了一种去除锂离子电池正极材料中磁性物质的方法，采用本发明可以彻底去除(磁性物质含量＜10ppb)存在于材料中的磁性物质。
本发明是通过以下技术方案实现的：
为实现上述目的，本发明提供一种去除锂离子电池正极材料中磁性物质的方法，通过热处理方法去除正极材料中的磁性物质。将含有磁性物质(Fe、Cr、Ni、Zn等)的物料在一定温度下热处理一定时间。经过高温处理后，一方面显磁性的单质铁及其他磁性物质进入晶格与物料形成复合氧化物；另一方面没有进入晶格的磁性物质，经过热处理后形成对电池电化学性能没有影响且不具磁性的氧化物，例如氧化铁等。以此达到将原有的磁性物质彻底去 除，不再对电池产生不良影响的目的。
优选地，上述热处理的温度为300-900℃，处理时间为3-15h。
优选地，上述磁性物质为单质金属。
优选地，上述单质金属为Fe、Cr、Ni或Zn。
优选地，上述正极材料为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂或富锂高锰等锂离子电池正极材料。
优选地，上述处理后的正极材料中磁性物质含量低于10ppb。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
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- 公开了锂电池正极物质、由该正极物质制备的正极和含该正极的锂电池。所述正极物质包括：正极活性物质、水性粘合剂和三氧化钨。由于包括所述正极活性物质、所述水性粘合剂和所述三氧化钨(WO3)，所述正极物质可基本上防止铝基板的腐蚀。所述正极物质具有高的电导率。包括由所述正极物质制备的正极的锂电池具有降低的电极板电阻、高的倍率特性和良好的寿命特性。
- 一种核壳结构高镍单晶三元正极材料的制备方法-201910643510.3
- 丁文成;龚黎明;赵奇 - 江苏翔鹰新能源科技有限公司
- 2019-07-17 - 2019-10-08 - H01M4/505
- 本发明公开了一种核壳结构高镍单晶三元正极材料的制备方法，包括：1)制备高镍单晶镍钴锰酸锂三元正极材料(LiaNixCoyMnzO2，0.9≤a≤1.2，0.6＜x≤0.9，0＜y≤0.2，0＜z≤0.3，x+y+z＝1)；2)将纳米尺寸的低镍型镍钴锰氢氧化物(NixCoyMnz)OH2，0.3≤x≤0.6，0.1＜y≤0.3，x+y+z＝1)或四氧化三钴和锂盐加入无水乙醇中得固液混合物；3)在搅拌条件下将高镍单晶镍钴锰酸锂三元正极材料加至固液混合物中制得混匀浆料；4)在真空条件下干燥以除去混匀浆料中的无水乙醇；5)将干燥后所得物料烧结成型，制成；本发明方法简单，制备的正极材料稳定且性能优异。
- 一种十四面体形纳米镍锰酸锂电池正极材料的制备方法-201710164979.X
- 郭禧斌;左明鑫;郑剀心 - 郑州科技学院
- 2017-03-10 - 2019-10-01 - H01M4/505
- 本发明公开了一种电池正极材料十四面体形纳米镍锰酸锂的制备方法，所述方法先通过微波加热法制备得到镍锰酸锂晶种，然后再用水热法制备得到纳米级的镍锰酸锂；该方法利用微波的快速加热效果，得到的晶种细小均匀，作为后续水热步骤的晶体生长基点，有助于得到粒径小并且尺寸均匀的产物，而在水热过程中，选用L‑精氨酸或L‑赖氨酸作为沉淀剂以及软模板剂，得到具有十四面体结构的纳米级镍锰酸锂。本发明得到的十四面体形纳米镍锰酸锂作为锂离子电池正极材料，由于其特殊的形貌对离子扩散的影响以及对颗粒堆积的影响，提高了功率密度和电池比容量，具有广阔的应用前景。
- 一种O3型钠离子电池正极材料、制备方法及应用-201910532644.8
- 刘伟平;李建中;骆文彬;高宣雯;于凯;赵赫 - 东北大学
- 2019-06-19 - 2019-09-24 - H01M4/505
- 本发明公开了一种O3型钠离子电池正极材料、制备方法及应用。通过利用高温下易分解的钠盐、镍盐、锰盐以及铁盐与柠檬酸进行络合，充分反应后在利用水浴加热使溶液在不断搅拌的条件下蒸干得到湿凝胶。湿凝胶进行干燥处理之后先进行预烧充分除去有机物和大部分杂质，最后在高温下进行烧结得到NaNi0.4Mn0.4Fe0.2O2的黑色粉末。本发明O3型钠离子电池正极材料的制备过程中基本没有元素的损失，材料的元素化学计量比准确，制得的O3型钠离子电池正极材料颗粒较细，用于制备钠离子电池，具有较好的库伦效率和循环稳定性，在进行电化学测试时表现出较高的充放电比容量。
- 锂离子电池电极改性材料、其制备方法及锂离子电池-201610898285.4
- 贾凯;邱报;夏永高;刘兆平;郭皓诚 - 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
- 2016-10-14 - 2019-09-24 - H01M4/505
- 本发明提供了一种锂离子电池电极改性材料，由富锂材料(Li[Li(1‑x‑2y)/3NixCoyMn(2‑2x‑y)/3]O2；0.1≤x≤0.18，0.05≤y≤0.14)和三元材料(LiNi1‑w‑zMnwCozO2；0.1≤w≤0.33，0.1≤z≤0.33)组成；所述富锂材料和三元材料均匀分散。这种电极改性材料比容量较高，由其制得的锂离子电池具有较优的循环性能。本发明通过简单的前驱体混合及加锂，获得一种新的电极改性材料，通过改变锂含量就可以调控电极改性材料的性能，得到的电极改性材料比容量较高，由其制得的锂离子电池具有较优的循环性能。同时，制备过程简单，工艺成熟，可控性高，成本低。
- 废弃电池回收再生制备锂电池三元正极材料的方法-201910485491.6
- 张维民;张娜;张铁柱;谢刚;葛文庆;杨妮;张小杰;张丽鹏 - 山东理工大学;昆明冶金研究院
- 2019-06-05 - 2019-09-20 - H01M4/505
- 本发明属于电池回收技术领域，具体涉及一种废弃电池回收再生制备锂电池三元正极材料的方法。从废锂离子电池正极极片上刮下废三元正极材料粉末，煅烧，得到前驱体；将前驱体与锂盐混合，球磨，得到混合粉末；将混合粉末煅烧，即得。本发明采用煅烧和球磨相结合的方法重生废三元正极材料，煅烧可以除去材料中混有的粘结性衰减的PVDF和导电性减弱的科琴黑等杂质，得到洁净的三元材料前驱体，为接下来的实验步骤奠定了良好基础；球磨可以使三元材料前驱体粉末与锂盐充分混合，使其更加均匀；球磨之后再煅烧，可以使Li嵌入到三元材料前驱体的晶格中去，重生为三元正极材料，其形貌、结构以及电化学性能都有较大的提升。
- 采用硬质合金废料制备的锂离子电池三元正极材料及方法-201910560106.X
- 尹华意;赵岩;邢鹏飞;谢宏伟 - 东北大学
- 2019-06-26 - 2019-09-13 - H01M4/505
- 一种采用硬质合金废料制备的锂离子电池三元正极材料及方法，属于锂离子电池及资源回收利用的领域。该方法以硬质合金废料为原料，用酸和过氧化氢对硬质合金废料进行酸浸，浸出液进行氧化后，用碱性溶液调节pH值，将杂质沉淀去除，取上清液，用原子吸收光谱测试其中钴、镍和第三元素的含量，根据制备的三元正极材料成分，按比例加入钴盐、镍盐、锰盐或铝盐，搅拌溶解后，滴加到碱性溶液中进行共沉淀，将沉淀进行洗涤、分离、干燥，混入锂盐，研磨均匀，再进行烧结制得锂离子电池三元正极材料，实现了废物的回收利用。该方法以废弃的硬质合金废料为原料，有效的降低了生产成本，操作简单，可以调节锂离子电池中三元正极材料的配比，产品多样。
- 一种Mg、Ti复合掺杂富锂锰基正极材料的制备方法-201710011899.0
- 高玉仙;陈方;徐平红 - 合肥国轩高科动力能源有限公司
- 2017-01-08 - 2019-09-10 - H01M4/505
- 本发明公开了一种Mg、Ti复合掺杂富锂锰基正极材料的制备方法，属于锂离子电池正极材料领域。本发明采用共沉淀法制备富锂前驱体，在前驱体共沉淀制备的过程中分步加入Mg、Ti元素进行掺杂。所述的制备方法如下：在共沉淀反应前半段加入Ti元素，在共沉淀反应的后半段加入Mg元素，使得Ti元素主要分步于体相，Mg元素主要分布于前驱体的表层。本发明通过控制掺杂元素的分布来提升材料性能，这样一方面可以降低掺杂元素的掺杂量从而提高克容量，另一方面可以充分发挥两种元素的功能从而达到效果的叠加，减小共掺杂时元素的相互干扰。同时，制备方法简单，易于产业化。
- 动态微观结构的镍钴锰三元复合氢氧化物及调控构建方法-201511001050.2
- 于丽敏;蒋文全;郭荣贵;韩雪;郝红蕊 - 有研工程技术研究院有限公司
- 2015-12-28 - 2019-09-06 - H01M4/505
- 本发明涉及一种动态微观结构的镍钴锰三元复合氢氧化物及调控构建方法，属锂离子电池正极材料前驱体技术领域。该三元复合氢氧化物由通式NixCoyMnzMt(OH)2+α表示，是由任意比例的粗厚及薄细微晶片混合组成的球形及类球形颗粒，由粗厚微晶片构建整体大结构，再以薄细微晶片填充到由粗厚微晶片构建的大结构中而形成。制备方法为共沉淀合成方法，合成过程中将络合剂、金属镍钴锰离子水溶液及沉淀剂溶液并流，连续加入到反应釜中，加气氛保护并在搅拌状态下，进行合成反应，再经过陈化、过滤、洗涤、干燥等步骤得到。本发明所得产物具有非常好的微观结构及适宜的振实密度，可以为锂离子电池正极材料的制备提供优质的前驱体。
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