[发明专利]组氨酸甲酯修饰的芘化合物及其合成方法和应用有效
| 申请号: | 201510478085.9 | 申请日: | 2015-08-06 |
| 公开(公告)号: | CN105085404B | 公开(公告)日: | 2017-08-08 |
| 发明(设计)人: | 马立军;唐健;陈志;龙镇涛;李宛珊;李煦田 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
| 主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64;G01N21/64 |
| 代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司44205 | 代理人: | 胡辉 |
| 地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 组氨酸 修饰 化合物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.组氨酸甲酯修饰的芘化合物,其结构式如式Ⅰ所示:
(Ⅰ)。
2.权利要求1所述组氨酸甲酯修饰的芘化合物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)冰盐浴下,将甲醇、二氯亚砜、组氨酸三者搅拌混和10-20 min;再于室温下搅拌混和2-4 h;再于70-80 ℃下回流30-40 min,冷却至室温,除甲醇,加乙醚析出固体物质,再于0-6 ℃下冷却2-4 h,析出沉淀,过滤取滤渣、干燥,得到组氨酸甲酯盐酸盐;
2)将芘甲酸溶于二氯甲烷中,加入二氯亚砜,加热搅拌回流6~8h,反应完全后,减压蒸去溶剂,得到芘甲酰氯;
3)将组氨酸甲酯盐酸盐溶液和缚酸剂混合,再将芘甲酰氯溶液滴入其中,在室温下反应完全,抽滤并除去溶剂得到粗产物,用二氯甲烷溶解粗产物,水洗涤至水层呈中性,除去缚酸剂,有机层用干燥剂干燥,抽滤,蒸干滤液,将得到的粗产品进行柱层析分离提纯,即得组氨酸甲酯修饰的芘化合物,也称为芘甲酰组氨酸甲酯。
3.根据权利要求2所述的组氨酸甲酯修饰的芘化合物的合成方法,其特征在于:所述的缚酸剂为胺类缚酸剂。
4.根据权利要求2所述的组氨酸甲酯修饰的芘化合物的合成方法,其特征在于:步骤3)中柱层析所用的展开剂为乙酸乙酯和甲醇按体积比40:(0~2)的混合物。
5.权利要求1所述组氨酸甲酯修饰的芘化合物作为汞离子检测试剂的应用。
6.一种检测汞离子浓度的方法,其特征在于:步骤为:
1)制作标准曲线:将不同标准浓度的汞离子溶液分别加入到权利要求1所述的组氨酸甲酯修饰的芘化合物制成的溶液中,记录汞离子浓度与溶液的荧光变化量,制作汞离子浓度对荧光变化量的标准曲线;
2)检测记录:将含有汞离子的待测溶液加入到组氨酸甲酯修饰的芘化合物制成的溶液中,记录溶液的荧光变化量;
3)计算:根据标准曲线计算待测溶液中汞离子的浓度。
7.根据权利要求6所述的一种检测汞离子浓度的方法,其特征在于:步骤2)的具体为:将含有汞离子的待测溶液加入到已知浓度的组氨酸甲酯修饰的芘化合物溶液中,待测溶液的加入量为使得组氨酸甲酯修饰的芘化合物溶液的荧光达到最大的淬灭值,记录该荧光变化量。
8.组氨酸甲酯修饰的芘化合物的回收方法,其特征在于:包括以下步骤:将含有汞离子的组氨酸甲酯修饰的芘化合物溶液中加入络合剂水溶液,搅拌均匀,用有机溶剂萃取,收集有机相并去除有机溶剂即可;所述组氨酸甲酯修饰的芘化合物的结构式如权利要求1所述。
9.根据权利要求8所述的组氨酸甲酯修饰的芘化合物的回收方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯中至少一种。
10.根据权利要求8所述的组氨酸甲酯修饰的芘化合物的回收方法,其特征在于:所述的络合剂为EDTA。
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