[发明专利]草酸二甲酯制备过程中物料分离装置及工艺方法

权利要求书

1.一种草酸二甲酯制备过程中物料分离装置，其中包括：固定床反应器(1)，气液分离罐(2)，三通管(3)，结晶分离器(4)和(5)，DMO产品储罐(6)，吸收塔(7)，吸收塔储罐(8)；其中固定床反应器(1)出口与气液分离罐(2)入口连接，气液分离罐(2)下方有液体物料出口与产品储罐6连接，气液分离罐(2)上方出口与三通管(3)连接，三通管上方两出口分别与两组结晶分离器(4)、(5)连接，两路连接管分别由阀门a、b控制以实现切换；结晶分离器上部为物料出口，分别通过阀门c、d后合并为一路进入尾气吸收塔7等后续工序；其特征是在现有草酸二甲酯制备装置的基础上增加了一组由三通管(3)，结晶分离器(4)和(5)组成的分离装置。

2.根据权利要求1所述的草酸二甲酯制备过程中物料分离装置，其特征是结晶分离器采用单管式结构，内径为30mm～100mm，外部带有加热夹套，管内壁有螺旋状扰流板，以增加换热面积和产物附着面积；结晶分离器的罐体以竖直或以大于45度斜角状态安装。

3.根据权利要求1所述的草酸二甲酯制备过程中物料分离装置，其特征是结晶分离器采用列管式结构，列管内径为30mm～80mm，列管内壁有螺旋状扰流板以增加换热面积和产物附着面积。

4.一种权利要求1所述的草酸二甲酯制备过程中物料分离装置的工艺方法，具体步骤如下：

A. 由固定床反应器(1)出来的反应尾气F1,主要成分为CO、MN、N₂、NO、DMO，由下面的出口进入气液分离罐(2)，在60-80℃下使物料中的DMO大部分液化与反应气分离，液态DMO从气液分离器下方流到产品储罐(6)中收集储存；剩余的气体F2由气液储罐(2)上方出口通过三通管(3)，其中F2中气态DMO含量约2-3％；

B. F2经过产物收集器(3)通过阀门a进入结晶分离器(4)，控制结晶分离器内部温度为20-40℃，使气相中的DMO冷凝为固体结晶停留在分离器中；当结晶分离器(4)中的DMO固体结晶物累计至一定程度，即阻力增加导致管程压力降较空管时增加0.01～0.02MPa时，关闭结晶分离器上方出口阀门c,打开阀门b和d将F2气体切换到结晶分离器(5)，此时物料F2由结晶分离器(5)下端入口进入分离器，气相中的DMO冷凝为固体结晶停留在分离器中，经分离处理后的气体F3经过分离器上方出口进入吸收塔进一步净化；

C. 当F2气体切换到结晶分离器(5)之后，升高分离器(4)温度至60-80℃，使其中的DMO固体熔解为液体并通过阀门a和e经由混合器(3)回流到产品储罐(6)中；

D. 重复B、C步骤对(4)、(5)两组结晶分离器的切换操作，可实现连续分离、收集反应尾气中的DMO的目的。经检测结晶分离器出口的气体F3中DMO含量低于0.3％。