[发明专利]一种石墨烯浓缩液及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属石墨烯新材料技术领域，涉及一种石墨烯浓缩液及其制备方法，特别是涉及一种在水中用水性钛酸酯表面修饰石墨烯并在磁场中对石墨烯进行超声处理的石墨烯分散液，以及在外加磁场中对石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏的石墨烯浓缩液的制备方法。

背景技术

目前石墨烯的运用及其广泛，但由于石墨烯颗粒度很小，最小的石墨烯长度只有1微米左右，这就导致石墨烯在使用的时候极易出现团聚的现象，团聚现象的出现，不仅会对产品性能造成很大影响，另一方面会大幅提升石墨烯使用量，造成成本上升。

石墨烯通常需要与其他材料复合使用，石墨烯具有很强的疏水性，这就使得石墨烯在大部分液体中的相容性很差。为使石墨烯与其他材料有机结合，现有技术利用水性钛酸酯对石墨烯表面进行修饰处理，然后与水混合制成悬浮液。一方面是考虑水性钛酸酯与其他材料如高分子材料有良好的结合性能，另一方面也考虑了水性钛酸酯能改善石墨烯的团聚。

但是，由于石墨烯的特殊性能，在采用水性钛酸酯对石墨烯进行表面修饰时，并不能均匀地将水性钛酸酯分配给欲予以表面修饰的石墨烯。石墨烯具有比表面积极大、堆积密度非常小的特性，水性钛酸酯的密度偏大，这就造成了在使用水性钛酸酯对石墨烯进行处理时石墨烯与水性钛酸酯的体积比极大。少量的水性钛酸酯加入到石墨烯中时能能被修饰到的石墨烯很少，而且还会造成石墨烯小范围的结团团聚。这样的方法来处理石墨烯，基本起不到石墨烯表面修饰的作用。

2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈·海姆教授和康斯坦丁·诺沃肖洛夫教授通过一种很简单的方法从石墨薄片中剥离出了石墨烯，为此他们二人也荣获2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯行业仍在量产摸索阶段,主要的制备方法有微机械剥离法、外延生长法、氧化石墨还原法和气相沉积法；其中氧化石墨还原法由于制备成本相对较低，是主要制备方法。通过这种方法制备的石墨烯的层数一般为6-10层，石墨烯的层数大，会引起石墨烯比较面积的变小，这一变化会使得石墨烯的各方面性能大幅下降，包括机械强度、导电性能、导热性能。现有技术也出现了制备少层或单层石墨烯的方法，但是相对应的，这些方法具有成本高、效率底的重大缺陷。少层或单层石墨烯的使用，不仅能大幅降低石墨烯的使用量，还能更好的发挥石墨独特的性能。

发明内容

本发明涉及一种石墨烯浓缩液及其制备方法，特别是提供一种在水中用水性钛酸酯表面修饰石墨烯的石墨烯分散液并在磁场条件下对石墨烯分散液进行超声处理使得石墨烯充分剥离的石墨烯分散液以及在外加磁场中对石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏的石墨烯浓缩液及其制备方法。本发明先将水性钛酸酯溶解在水中，然后加入石墨烯，在磁场中对石墨烯分散液进行超声处理，使得水性钛酸酯在水中能对石墨烯进行充分的表面修饰达到石墨烯充分分散的效果，最后在外加磁场中对石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏，使得石墨烯分散液中水份降低，石墨烯浓度上升，从而制得石墨烯浓缩液。所述石墨烯浓缩液中水份少，石墨烯含量高，避免了在使用过程中引入水份过多造成性能下降，并且石墨烯表面经过水性钛酸酯的修饰增加了活性基团，提高了石墨烯与其他材料的结合力，被修饰后的石墨烯不会发生团聚现象，充分剥离后的石墨烯，能更好的发挥石墨烯的高强、导电、导热等性能。通过这种方法可进一步提高石墨烯的分散性和产品的性能。

本发明的一种石墨烯浓缩液的制备方法，先将水性钛酸酯溶解在水中，然后加入石墨烯粉体，在磁场中进行超声分散制得石墨烯分散液，再将石墨烯分散液在外加磁场中进行蒸馏或减压蒸馏，得到高石墨烯含量的石墨烯浓缩液。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法，所述石墨烯粉体在所述石墨烯分散液中的质量分数为0.5-8％，所述水性钛酸酯的质量小于等于石墨烯粉体质量的2％，所述石墨烯浓缩液中石墨烯的含量为30-70％。水性钛酸酯过少，不能对石墨烯表面充分修饰，过多会造成材料性能的下降。经过浓缩工艺后，由于石墨烯分散液中水的减少，石墨烯的含量相应会大幅上升。

如上所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法，所述的水性钛酸酯是双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，或双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液(型号311W)，或双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯，或双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯，或二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯。水性钛酸酯含有可水解的短链烷氧基能与石墨烯的双键发生化学反应从而使得钛酸酯能与石墨烯充分结合，起到表面修饰的作用。