[发明专利]碳负载铂金铜纳米颗粒催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201510156385.5 | 申请日: | 2015-04-03 |
| 公开(公告)号: | CN104733736B | 公开(公告)日: | 2018-01-09 |
| 发明(设计)人: | 王孝广;王美;李瑞雪;何永伟 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
| 主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92 |
| 代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司14101 | 代理人: | 李富元 |
| 地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 负载 铂金 纳米 颗粒 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳负载铂金铜纳米颗粒催化剂,其特征在于:该催化剂以碳纳米颗粒为载体,以纳米颗粒铂、金、铜为负载金属,其中,铂与金的原子比为1:1,铜原子与铂原子的原子比为0.5:1—8:1,铂、金、铜纳米颗粒质量之和占总催化剂质量的10%—60%,所述载体为vulcan-72R碳纳米颗粒,负载金属中铂、金以固溶体合金的形式存在,铂和金两种元素不存在偏析现象。
2.一种制备碳负载铂金铜纳米颗粒催化剂的方法,其特征在于:按照如下步骤进行:
步骤一、 将铂化合物、金化合物、铜化合物溶解于乙二醇中,其中,铂与金的原子比为1:1,铜原子与铂原子的原子比为0.5:1—8:1,超声搅拌10min—3h;
步骤二、称取碳纳米颗粒放入质量百分比为20%—70%的硝酸溶液中,碳纳米颗粒质量与步骤一中铂、金、铜原子总质量比为9:1—4:6,在60—80℃下搅拌1—2h,过滤出碳纳米颗粒,用超纯水反复清洗碳纳米颗粒直到pH=7为止,然后加入到步骤一乙二醇溶液中,均匀搅拌并在恒温40—60℃下超声分散1—10h;
步骤三、将硼氢化钠溶解于pH值在12—13之间的氢氧化钠水溶液中,硼原子为步骤一中铂、金、铜总原子的6—10倍,再加入乙醇,并搅拌均匀,制成还原剂溶液;
步骤四、在恒温40—70℃下,将步骤三中得到的还原剂溶液缓慢滴加到步骤二所得到的乙二醇溶液中,直至滴加完全,得到的悬浮液静置1-2天,倒掉上层液体后将沉淀物用超纯水反复清洗3—10次,然后于50—80℃下蒸干,研磨后获得碳负载铂金铜纳米颗粒催化剂;
步骤五、采用循环伏安法对所制备的碳负载铂金铜纳米颗粒催化剂进行活化表征, 使用三电极体系,铂片电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,玻碳电极为工作电极,并将所得碳负载铂金铜纳米颗粒催化剂均匀涂于其上。
3.如权利要求2所述的一种制备碳负载铂金铜纳米颗粒催化剂的方法,其特征在于:步骤一中的铂化合物为氯铂酸钾、氯铂酸铵中的一种或两种混合。
4.如权利要求2所述的一种制备碳负载铂金铜纳米颗粒催化剂的方法,其特征在于:步骤一中的金化合物为三氯化金、氯金酸钠、氯金酸中的一种或多种混合。
5.如权利要求2所述的一种制备碳负载铂金铜纳米颗粒催化剂的方法,其特征在于:步骤一中铜化合物为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中的一种或多种混合。
6.如权利要求2所述的一种制备碳负载铂金铜纳米颗粒催化剂的方法,其特征在于:步骤二中碳纳米颗粒为vulcan-72R碳纳米颗粒。
7.如权利要求2所述的一种制备碳负载铂金铜纳米颗粒催化剂的方法,其特征在于:步骤四还原剂溶液滴加速率为30滴每分钟—120滴每分钟。
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