[发明专利]常温甲烷传感器及其制备方法

权利要求书

1.一种常温甲烷传感器，其特征在于该传感器是在石英晶体微天平电极表面覆盖有贵金属/氧化铈/介孔氧化硅复合材料膜，该膜的厚度为：1415 ng至5400 ng复合材料；所述的贵金属/氧化铈/介孔氧化硅复合材料是以介孔氧化硅为载体，负载有贵金属和氧化铈复合物，其中贵金属、氧化铈与介孔氧化硅的质量比为：0.053:0.949:(1～10)。

2.根据权利要求1所述的常温甲烷传感器，其特征在于所述的贵金属为：钯，铂，铑，金。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述石英晶体微天平的电极中的石英为AT切型，即与石英晶体主光轴成35°15'切割，它的两个对应面上涂敷银或金）层作为电极，石英晶体夹在两片电极中间形成三明治结构，石英晶体微天平的频率范围为5~10 MHz。

4.一种制备根据权利要求1～3中任一项所述的常温甲烷传感器的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a.         将贵金属盐溶于水中，加入正辛基溴化铵（TOABr），二氯甲烷萃取，弃去水相；在油相中加入硼氢化钠（NaBH₄）的甲醇溶液和巯基十一烷酸，反应30分钟，得到黑色固体，过滤、洗涤，将固体溶于酸化四氢呋喃中，得到贵金属前驱体；所述的贵金属、正辛基溴化铵、硼氢化钠和巯基十一烷酸的质量比为：（5～30）:65:30:9；

b.        将硝酸铈铵和1-癸醇按1:4的摩尔比溶于甲醇溶液中，加入催化剂用量的甲醇钠的甲醇溶液，搅拌反应4 h，旋蒸，抽滤，得到氧化铈前驱体，将该氧化铈前驱体溶于四氢呋喃中；

c.         将步骤a所得贵金属前驱体、步骤b所得氧化铈前驱体和月桂酸按5:2的质量比溶于四氢呋喃中，得到贵金属/氧化铈复合物；

d.        将步骤c所得贵金属/氧化铈复合物和介孔二氧化硅按1：（1～10）的质量比分散于四氢呋喃溶液中50 ℃~60 ℃反应12 h，抽滤，洗涤，即得到贵金属/氧化铈/介孔氧化硅复合材料；

e.         将步骤d所得的贵金属/氧化铈/介孔氧化硅复合材料分散至有机溶剂中，形成1~10mg/L的分散液，取0.1~0.5 μL 分散液滴加到石英晶体微天平电极表面，60~150 ℃真空干燥，得到常温甲烷气体传感器。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的介孔氧化硅的制备方法为：将正硅酸乙酯 (TEOS)和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)按(1~5):0.017的摩尔比溶于 1 mol/L盐酸中，搅拌反应24h后，在80~110℃反应24 h，抽滤，洗涤，500 ℃煅烧6 h得到介孔氧化硅白色粉末。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤a所述的贵金属盐为：氯钯酸钾、氯化钯、氯铂酸、六氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、六氯铂酸铵、水合五氯铑酸铵、水合五氯铑酸铵、氯金酸、四氯金酸。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤f中所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、四氢呋喃、N，N- 二甲基甲酰胺、N，N- 二甲基乙酰胺、N- 甲基吡咯烷酮中的一种或多种。