[发明专利]一种检测水基胶中卤代烃含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测水基胶中卤代烃含量的方法，具体为一种静态顶空气相色谱质谱联用方法测定水基胶中卤代烃含量的方法，属于分析检测技术领域。

背景技术

卤代烃作为溶剂广泛应用于印刷油墨、涂料和胶粘剂中。大多数卤代烃具有致癌、致畸和致突变作用，这些物质不但能损伤皮肤、引起中枢神经中毒，还能引起细胞原形质、心脏等的损害，对肝、肾、胰腺也有不良影响。

目前，针对水基胶中卤代烃的定量检测方法还未见有关报道。因而，开发一种准确分析、操作简便的水基胶中卤代烃含量的测定方法，对提升水基胶产品质量安全具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种检测水基胶中卤代烃含量的方法，以填补这一领域的技术空白，为水基胶生产企业的产品质量安全提供技术保障。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现。

一种检测水基胶中卤代烃含量的方法，该方法包括以下步骤：

(1)标准工作溶液的配制：选择二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，作为卤代烃的标准品；以甲醇作为基质校正剂，将标准品稀释制备成标准工作溶液；

(2)样品溶液的配制：称取0.1g水基胶样品至20mL顶空瓶中，加入1mL基质校正剂，密封待测；

(3)静态顶空气相色谱质谱分析：利用静态顶空气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

(4)标准曲线绘制及结果计算。

所述的标准工作溶液的配制具体包括以下步骤：

(1)混合标准储备液的配制：分别称取50～200mg的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，置于50mL容量瓶中用甲醇定容到刻度并混匀，得到混合标准储备液，其中各组分浓度分别为1～4mg/mL；

(2)标准工作溶液的配制：分别准确移取50μL、100μL、200μL、400μL、800μL、2000μL混合标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到6个浓度级别的标准工作溶液。

所述的静态顶空气相色谱质谱分析，其静态顶空条件：样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；样品平衡时间：30min；样品瓶加压压力：15psi；载气压力：20psi；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：0.5min；其气相色谱分析条件：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；载气：氦气，纯度≥99.999％；分流比：10:1；恒流流速：2.5mL/min；进样口温度：150℃；升温程序：初始温度40℃，保持5min，以10℃/min的速率至150℃，保持10min；其质谱分析条件：传输线温度：280℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟时间：6min；扫描方式：SIM选择离子监测。

所述的标准曲线绘制及结果计算方法如下：以7种卤代烃的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线及回归方程；将相同条件下测得的样品溶液中7种卤代烃的色谱峰面积代入回归方程，求得样品中卤代烃的含量。

与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：

(1)本发明检测方法直接吸取顶空气体对水基胶样品中残留的卤代烃成分进行分析，能有效地排除样品基质对分析的干扰，无需繁杂的样品前处理过程，避免了溶剂处理的烦琐步骤。

(2)本发明的方法通过SIM监测模式定量，大大提高了检测灵敏度。实验结果表明该检测方法具有样品前处理简便、重复性好、准确性高、快速灵敏等特点，适合于检测水基胶中卤代烃的含量。

具体实施方式

以下结合应用实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。

实施例1

1、基质校正剂：以甲醇为基质校正剂。

2、标准工作溶液的配制

(1)混合标准储备液的配制：分别准确称取50mg的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳于50mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混匀，得到混合标准储备液，其中各组分浓度分别为1mg/mL；