[发明专利]一种四氢呋喃聚合工艺及其反应装置

权利要求书

1.一种四氢呋喃聚合工艺，其特征在于，先将四氢呋喃与酸酐混合、预热，然后加入到装有催化剂的反应釜进行反应，其中催化剂经过处理；所述催化剂包含全氟磺酸树脂；所述全氟磺酸树脂具有下列性质中的一种或多种：碳元素的质量百分大于20％，硫元素的质量百分小于5％，C、H、O、F四种元素的总质量百分大于92％，离子交换容量范围在0.8～0.95，比表面积小于20m²/g。

2.根据权利要求1所述的聚合工艺，其特征在于：所述全氟磺酸树脂的粒径为0.8～1.2mm。

3.根据权利要求1所述的聚合工艺，其特征在于：所述全氟磺酸树脂中硅元素和铝元素的质量百分小于0.1％。

4.根据权利要求1所述的聚合工艺，其特征在于：所述全氟磺酸树脂不含有苯环结构。

5.根据权利要求1所述的聚合工艺，其特征在于：所述全氟磺酸树脂在0～350℃之间失重小于25％。

6.根据权利要求1所述的聚合工艺，其特征在于：所述全氟磺酸树脂在350～600℃之间失重大于50％。

7.根据权利要求1所述的聚合工艺，其特征在于：所述原料四氢呋喃和酸酐的混合物中可以加入酸作为封端剂，用来调节聚合物的分子量。

8.根据权利要求1所述的聚合工艺，其特征在于：通过真空泵给反应体系提供一定真空度，挥发的原料经过冷凝器冷凝回流；通过过滤收集聚四氢呋喃二酯。

9.根据权利要求8所述的聚合工艺，其特征在于：在反应釜中设有搅拌步骤，所述搅拌速率为10～200转/分钟。

10.根据权利要求8所述的聚合工艺，其特征在于：在反应釜中的反应液体的搅拌雷诺数为1574～31486。

11.根据权利要求1所述的聚合工艺，其特征在于：所述四氢呋喃的质量含量百分比为10～99％，所述酸酐的质量含量百分比为0.5～10％，所述酸的质量含量百分比为0.5～10％；所述反应釜中催化剂的含量为反应釜体积的1～50％。

12.根据权利要求1所述的聚合工艺，其特征在于：所述混合预热包括先混合再预热、先预热再混合、或混合预热同时进行。

13.根据权利要求11所述的聚合工艺，其特征在于：所述混合可以通过管道混合器、漩涡混合器、或静态混合器；所述预热可以通过壳式加热器、或管式加热器。

14.根据权利要求1所述的聚合工艺，其特征在于：所述预热的温度为15～40℃；所述聚合工艺在压力13.8～101.3 kPa.a、温度25～66℃下进行反应。

15.根据权利要求1-14任一项所述的聚合工艺，其特征在于：所述聚合工艺包括连续式聚合反应和间歇式聚合反应。

16.一种四氢呋喃聚合工艺，其特征在于，先将四氢呋喃与酸酐混合、预热，然后加入到装有催化剂的反应釜进行反应，其中催化剂经过以下处理方法的一项或多项进行处理：造粒处理、干燥处理、有机溶剂抽提萃取处理。

17.根据权利要求16所述的聚合工艺，其特征在于：所述干燥处理包括氮气吹扫、常压干燥、减压干燥、吸湿干燥或/和冷冻干燥。

18.根据权利要求16所述的聚合工艺，其特征在于：所述造粒处理包括通过熔融挤出或低温冷冻粉碎处理。

19.根据权利要求16-18任一项所述的聚合工艺，其特征在于：全氟磺酸树脂与有机溶剂以1：1～1：30的比例进行混合。

20.根据权利要求16-18任一项所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂包括四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、苯、N-甲基吡咯烷酮、以及它们的混合溶剂。

21.根据权利要求16-18任一项所述的方法，其特征在于：在所述抽提萃取步骤在温度50～130℃、压力51～200kPa条件下进行，抽提萃取的时间为6～36h。

22.根据权利要求16-18任一项所述的方法，其特征在于：所述干燥步骤在80～150℃下，真空度为0.3～14kPa下进行，干燥时间为6～12h。