[发明专利]一种耐高温无卤阻燃聚酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201410392740.4 | 申请日： | 2014-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN104140673A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 阿基中 | 申请（专利权）人： | 马鞍山市科宏塑业科技实业发展有限公司 |
| 主分类号： | C08L77/06 | 分类号： | C08L77/06;C08L23/12;C08L23/16;C08L51/06;C08K13/04;C08K7/14;C08K3/22;B29C47/92 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 蒋海军 |
| 地址： | 243000 安徽省马鞍*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 耐高温 阻燃 聚酰胺 制备 方法 | ||
【说明书】：
背景技术
本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体地说，涉及一种耐高温无卤阻燃聚酰胺的制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA，俗称尼龙)是五大工程塑料中消费量最大、品种最多、资格最老的一种工程塑料，产量居五大通用工程塑料之首。工程塑料用聚酰胺具有良好的综合性能，强度高于金属，具有良好的机械性能、耐热性、耐磨损性、耐化学性、阻燃性及自润滑性，而且容易加工，摩擦系数低，于是广泛应用于电子-电气领域。由于聚酰胺本身的阻燃性能一般只能达到UL94V-2级，所以应用于电子电气领域的聚酰胺需要经改性而提高其阻燃性能。
为了使尼龙材料具备一定的阻燃性，因而通常添加含卤阻燃剂，从而导致燃烧时产生大量有毒烟雾，事实证明，火灾事故中，造成大量人员死亡的并不是大火本身，而是有毒烟雾使被围困人员窒息而死。因此，无卤阻燃的绿色环保类材料是未来发展趋势。
经检索，中国专利ZL201210127324.2，发明名称：改性的尼龙合金材料的制备方法，包括以下步骤：按重量份数称取尼龙1212树脂50-58份、乙烯-辛烯树脂25-30份、偶联剂0.6-1.1份和填料25-36份，并且投入高速混合机中混合，而后投入按重量份数称取的抗氧剂0.3-0.9份、短切玻璃纤维30-38份和硬脂酸酰胺0.3-0.6份，并且继续混合，得到造粒料；将得到的造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，并且控制双螺杆挤出机的一区至七区的温度，得到改性的尼龙合金材料。该专利中的尼龙合金材料具有良好的韧性消除了冲击开裂的情况，但是该尼龙和金材料的填料为碳酸钙，阻燃性能不是很好。
中国专利ZL200710074664.2，公开了一种无卤无磷环保阻燃的聚酰胺树脂及其制备方法，该专利中的聚酰胺树脂虽然实现了无卤无磷阻燃，但是该产品的耐高温性能没有数据证明，耐高温性能还不确定。
发明内容
1、要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种聚酰胺的制备方法，该方法制备的聚酰胺能够改善耐高温效果、体现绿色环保，同时该产品还具备良好的机械物理性能。
2、技术方案
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐高温无卤阻燃聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，大分子界面改性剂的制备，称取重量份的聚丙烯25-30份、三元乙丙橡胶15-25份、乙撑基双硬脂酰胺8-10份、马来酸酐接枝聚丙烯5-8份于高速混合机中混合均匀，再置于双螺杆挤出机中挤出造粒，即得大分子界面改性剂；
步骤二，制备造粒料，称取重量份的尼龙66树脂45-50份、尼龙46树脂30-35份、大分子界面改性剂5-8份和氢氧化镁10-15份于高速混合机中混合3-5min，再加入短切玻璃纤维10-12份、抗氧剂0.5-0.8份和纳米氧化锌1-2份，继续混合5-8min，得到造粒料；
步骤三，造粒，将由步骤二得到的造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，并且控制双螺杆挤出机的一区至七区的温度，得到产品。
更进一步地，所述步骤一中的混合机混合条件为，时间8-10min，转速1500r/min-2000r/min，步骤二中的混合转速为2500r/min-3000r/min。
更进一步地，所述的氢氧化镁的粒径为0.5-10微米。
更进一步地，所述步骤三种的的控制双螺杆挤出机的一区至七区的温度为：一区255℃、二区260℃、三区265℃、四区270℃、五区275℃、六区275℃和七区270℃。
更进一步地，所述的短切玻璃纤维为长度为3mm的无碱短切玻璃纤维。
3、有益效果：
本发明的大分子界面改性剂能够有效增加尼龙与氢氧化镁的相容性，且增加其力学性能；本发明制备的聚酰胺组合物具有如下性能指标：拉伸强度大于110MPa，弯曲强度大于210MPa，阻燃性达到V-0(UL-94-1.6mm)，耐温性能高于230℃，密度：1.25g/cm3；本发明的制备方法简单，方便操作且产品低密度，无卤，绿色环保，耐高温性能高，完全全能取代目前市场上低端的含卤阻燃聚酰胺材料，具有非常高的市场价值，可以应用在家电、汽车等对耐温和阻燃有要求的领域，如电器盒，发动机室内电器元件等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种耐高温无卤阻燃聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：
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- 本发明公开了一种耐高温耐湿玻纤增强尼龙复合材料，其制备原料按质量百分计包括以下组分：尼龙66 30％～40％、聚邻苯二甲酰胺树脂15％～25％、长玻璃纤维10％～20％、聚碳酸酯5％～10％、无机填料5％～15％、改性海泡石3％～7％、相容剂1％～5％、润滑剂0.5％～1.5％、抗冲改性剂0.5％～2.5％和阻燃剂0.5％～3.5％。本发明还公开了一种耐高温耐湿玻纤增强尼龙复合材料的制备方法。该玻纤增强尼龙复合材料具有较优良的机械力学性能、耐冲击性和阻燃性，在高温高湿环境下仍能保持较高的机械强度，确保了尺寸稳定性，同时其可加工性好，不易出现表面粗糙及翘曲现象，满足较高的使用需求，可以广泛应用于工程塑料领域。
- 一种短切纤维增强尼龙树脂复合材料及其制备方法-201910583147.0
- 张福华;张顶顶;杨吉祥;曾骥;李晓峰;李严希 - 上海海事大学
- 2019-06-27 - 2019-09-20 - C08L77/06
- 本发明公开了一种短切纤维增强尼龙树脂复合材料及其制备方法，该复合材料是通过向尼龙树脂中混入短切纤维、聚酰胺‑胺型树枝状高分子及助剂，熔融共混，切粒处理得到，所述的助剂包含尼龙成核剂。本发明的方法具有加工流动性好、生产工艺能耗低，可满足注塑、挤出、模塑等成型工艺要求；复合材料抗拉强度高、密度低，可用于航空航天、汽车工业、海洋工程装备等复合材料轻量化领域。
- 一种高性能长碳纤维增强尼龙复合材料及其制备方法-201910584865.X
- 徐存新;董怀庆;张旭 - 常州神鹰碳塑复合材料有限公司
- 2019-07-01 - 2019-09-20 - C08L77/06
- 本发明涉及长碳纤维增强尼龙复合材料技术领域，尤其涉及一种高性能长碳纤维增强尼龙复合材料及其制备方法，解决现有技术中存在的尼龙复合材料的力学性能以及界面性能不佳的缺点，包括70份的尼龙66复配材料和30份的经特殊表面处理后的碳纤维，尼龙66复配材料包含65～95wt％的尼龙66基体树脂、0.2～3wt％的偶联剂、0.2～0.8wt％的抗氧剂以及3～35％的相容剂，所述特殊表面处理的碳纤维包含25～30wt％的碳纤维原丝和0.5～5wt％的上浆剂，本发明不仅提高了生产效率，而且提高了制得的复合材料的力学性能，同时还进一步增强了复合材料的界面性能。
- 一种石墨烯导电改性尼龙66复合材料及其制备方法-201710286165.3
- 高伟;鲍海程;王宁;刘池茂;葛晓辉;张建辉 - 宁波海雨新材料科技有限公司
- 2017-04-27 - 2019-09-20 - C08L77/06
- 本发明石墨烯导电改性尼龙66复合材料及其制备方法，属于高分子技术领域。所述的复合材料包括如下重量份数的组分：低粘度PA：76‑85份，石墨烯：10‑12份，增韧剂：5‑8份，相容剂：5‑8份，抗氧剂：0.5‑1份，润滑剂：0.5‑1.0份。所述的石墨烯为石墨烯微片，其粒径1‑20微米，厚度为10‑20nm，比表面积40‑60m2/g，密度2.25g/cm3。本发明石墨烯导电改性尼龙66复合材料以尼龙66为基体树脂，通过加入石墨烯微片以及金属粉末进行搭接形成导电通路，并同时添加特定的增韧剂和相容剂改善材料间的相容性问题，使本发明复合材料在具有较好的力学性能同时具有较高的导电性。
- 一种高灼热丝阻燃增强PA66及其制备方法-201910387808.2
- 高东;刘元彪 - 南通开普乐工程塑料有限公司
- 2019-05-10 - 2019-09-17 - C08L77/06
- 本发明公开了一种高灼热丝阻燃增强PA66，包括以下重量份的材料：PA66 60～80重量份；酚醛纤维12～15重量份；四氟乙烯‑六氟丙烯共聚物8～10重量份；阻燃剂10～14重量份；增韧剂5～7重量份；抗氧剂1～3重量份；稳定剂2～4重量份；棕榈酸钙皂0.5～1重量份；三异丙苯基磷酸酯1～3重量份。本发明的高灼热丝阻燃增强PA66，通过对其化学成分进行优化，在微观程度上改进PBT塑料的内部结构，其具有优异的机械性能、耐热性能和阻燃性能。
- 呋喃基聚酰胺-201910479463.3
- J.W.陈;F.内德伯格;B.拉贾戈帕兰;S.R.威廉斯;M.W.科布 - 纳幕尔杜邦公司
- 2013-03-29 - 2019-09-13 - C08L77/06
- 本文公开了组合物和由其制得的制品以及制备它们的方法。所述组合物包含聚合物，所述聚合物包含具有下文所示的式的重复单元：
其中所述聚合物衍生自包含间苯二胺的芳族二胺，和包含呋喃二甲酸或其衍生物的芳族二酸或其衍生物。
- 一种透明尼龙材料及其制备方法-201910523324.6
- 不公告发明人 - 温州市赢创新材料技术有限公司
- 2019-06-17 - 2019-09-13 - C08L77/06
- 本发明公开了一种透明尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：尼龙1012 130‑150、聚苯并咪唑1‑2、硫化亚锡0.1‑0.3、甘油酸钙盐0.1‑0.2、三羟甲基丙烷7‑9、碳酸5‑6、催化剂0.01‑0.02、1,6‑己二醇18‑25、气相二氧化硅4‑7、聚山梨酯0.6‑1、三亚甲基碳酸酯30‑40，本发明的复合材料，通过高强度的聚碳酸酯改性，品质更高，应用领域更广。
- 一种耐黄变阻燃性聚酰胺组合物及其制备方法-201910573855.6
- 陈跃民;陈原振;林柏龄 - 江苏晋伦塑料科技有限公司
- 2019-06-28 - 2019-09-13 - C08L77/06
- 本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种耐黄变阻燃性聚酰胺组合物及其制备方法，由以下重量百分比计的组分组成：聚酰胺25.0～70.0wt％、阻燃剂10～35wt％、芳香族二元羧酸0.1～1.0wt％、抗氧剂0.1～2.0wt％、增强剂5～50wt％和功能助剂0.1～5.0wt％，采用熔融共混加工而得，制备工艺简单，生产成本较低，利于推广。本发明的聚酰胺组合物满足用于高度阻燃性的UL‑94V‑0标准，且不影响着色性能，同时改善热致黄变的问题。
- 一种无卤低烟本征阻燃尼龙66复合材料的制备方法-201910617245.1
- 雷自强;范慧;吕鑫尧;杨尧霞;曾巍;杨志旺 - 西北师范大学
- 2019-07-10 - 2019-09-13 - C08L77/06
- 本发明公开了一种无卤低烟本征阻燃尼龙66复合材料的制备方法，是以有机酸改性的金属氢氧化物为阻燃剂，按常规的制备工艺完成。本发明以含有P、N、S等阻燃元素的有机酸对金属氢氧化物进行反应性改性，有效减少了金属氢氧化物在聚合物中的团聚行为，提高了阻燃剂与尼龙66的相容性；同时引入了P、N、S等一系列的阻燃官能团，大大提高了尼龙66的阻燃性，并在一定程度上起到抑烟的效果，因而制备的本征型尼龙66复合材料具有很好的阻燃性能（氧指数可达25.8）和低烟效果。
- 抗静电聚合物组合物-201810169348.1
- 苏润 - 杜邦公司
- 2018-02-28 - 2019-09-06 - C08L77/06
- 本发明公开了抗静电聚合物组合物，其包含至少一种热塑性聚合物和分散于热塑性聚合物基体中的碳纤维混合物，其中，i)所述碳纤维的平均直径为约3‑15μm；ii)所述碳纤维具有约0.1‑0.2mm的平均长度，分别在约0.06‑0.09mm和约0.11‑0.13mm处具有两个分布峰；和iii)约50‑80数量％的所述碳纤维具有约0.15mm或更小的长度。
- 专利分类
