[发明专利]一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法有效
| 申请号： | 201410377220.6 | 申请日： | 2014-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN104140639A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 赵东宇;韩春华;王琳;付敬雯 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学 |
| 主分类号： | C08L63/00 | 分类号： | C08L63/00;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 石墨 环氧树脂 复合材料 制备 方法 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明涉及环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂(Epoxy Resin)是近些年来被广泛应用的一种高分子热固性合成材料，它具有优良的粘接性能、抗腐蚀性能和电绝缘性能等，已经被广泛的应用在结构粘接材料、耐腐蚀涂料、电气绝缘材料以及复合材料基体等方面。在电气电子、机械制造、化工防腐、船舶码头、航空航天等许多工业领域中发挥着重要的作用，是各种工业领域中不可或缺的基础材料之一。环氧树脂具有如此多的应用是由于其优异的力学性能，电绝缘性能，收缩率低，粘接性能好，耐化学性，良好的加工性能，价格低廉等特点。但是由于纯环氧树脂固化后分子链具有三维交联网络结构，因而存在脆性大、耐疲劳性差、抗冲击性差等缺点，在受到外界的冲击载荷作用时，易发生应力开裂现象，从而难以满足日益发展的工程技术要求，使其应用受到一定的限制，因此对环氧树脂的增强/增韧改性工作一直是中外研究的热门课题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有环氧树脂存在脆性大、抗冲击性差和易发生开裂现象的问题，而提供一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法。
一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、化学氧化法制备石墨烯：①、将鳞片状石墨粉加入到容器中，再向容器中加入到质量分数为90％～98％的浓硫酸，将容器放入冰水浴中，在搅拌速度为250r/min～300r/min的条件下搅拌30min～60min；然后在搅拌速度为150r/min～200r/min的条件下分别加入高锰酸钾和硝酸钠，再在搅拌速度为150r/min～200/min的条件下反应2h～3h；再在室温和搅拌速度为150r/min～200r/min的条件下反应2h～4h；再在温度为35℃～40℃下水浴反应24h～30h；再向容器中加入质量分数为30％～35％的双氧水，得到粘稠状溶液；
步骤一①中所述的鳞片状石墨粉的质量与质量分数为90％～98％的浓硫酸的体积比为1g:(40mL～60mL)；
步骤一①中所述的鳞片状石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:(8～9)；
步骤一①中所述的鳞片状石墨粉与硝酸钠的质量比为1:(1～1.5)；
步骤一①中所述的高锰酸钾的质量与质量分数为30％～35％的双氧水的体积比为1g:(3mL～5mL)；
②、对步骤一①得到的粘稠状溶液进行离心分离，得到沉淀物；再向沉淀物中加入质量分数为96％～99％的乙醇溶液，得到石墨烯/乙醇混合溶液；再使用质量分数为96％～99％的乙醇溶液对石墨烯/乙醇混合溶液进行洗涤3次～5次，得到洗涤后的石墨烯/乙醇混合溶液；将洗涤后的石墨烯/乙醇混合溶液在功率为60W～70W下超声4h～6h，得到超声后的石墨烯/乙醇混合溶液；
步骤一②所述的石墨烯/乙醇混合溶液中石墨烯的质量与乙醇的体积比为1g:(5mL～10mL)；
二、石墨烯在环氧树脂中的分散：将超声后的石墨烯/乙醇混合溶液加入到环氧树脂中，采用两相萃取的方法使石墨烯溶于环氧树脂中，得到石墨烯/环氧树脂混合物；再将石墨烯/环氧树脂混合物在温度为40℃～60℃下真空干燥72h～144h，得到干燥的石墨烯/环氧树脂混合物；
步骤二所述的超声后的石墨烯/乙醇混合溶液的体积与环氧树脂的质量比为1mL:(10g～100g)；
三、复合：①、将干燥的石墨烯/环氧树脂混合物在功率为60W～70W下超声30min～60min，得到超声后的石墨烯/环氧树脂混合物；将超声后的石墨烯/环氧树脂混合物和固化剂分别放入温度为60℃～80℃烘箱中预热2h～3h，得到预热后的石墨烯/环氧树脂混合物和预热后的固化剂；
②、将预热后的石墨烯/环氧树脂混合物和预热后的固化剂混合，在搅拌速度为100r/min～150r/min的下搅拌4min～5min，得到石墨烯/环氧树脂预聚物；
③、将涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具放入温度为50℃～65℃下预热120min～180min，得到预热后的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具；
④、将石墨烯/环氧树脂预聚物倒入预热后的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具，再将聚四氟乙烯模具放入烘箱中，在温度为70℃～80℃固化2h～3h，再在温度为125℃～135℃下反应2.5h～3.5h，再在150℃～160℃下反应1h～2h，得到石墨烯/环氧树脂复合材料。
本发明的优点：一、本发明制备方法简单，采用乙醇作为溶剂，避免使用有机溶剂，更加环保，而且乙醇易挥发易排除，对石墨烯/环氧树脂复合材料的制备不产生影响；
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- 本发明公开了一种轻质高强度的鱼竿及其制备方法，该鱼竿由下述重量份的材料制备得到：纤维状增强材料15‑18份、含氟表面活性剂10‑14份、纳米微胶囊粉6‑10份、钛酸钾晶须2‑3份、三聚磷酸铝3‑5份、二氧化硅气凝胶6‑12份、增韧剂1‑4份、苯胺黑3‑5份、钛合金粉末1‑2份、氢化钙粉末5‑10份，无水乙醇20‑25份、固化胶联剂15‑18份，本发明的预浸料中添加有环氧树脂胶囊粉以及钛合金丝，使得制得的钓鱼竿材料中碳纤维布间的结合力增强，同时钛合金丝的材料设置给钓鱼竿带来强度高、耐蚀性好、耐热性高的优点，并且该钛合金丝由钛合金粉末与氢化钙进行煅烧而成，大大降低了钛基体中的氧含量，减少氧化钛的形成，使得钓鱼竿具有轻质高强度的特点。
- 一种石墨烯界面改性碳纤维/环氧树脂复合材料的方法-201910816268.5
- 孟志新;刘星宇;孙秦浩;周浪;王旭东;传杨阳;尚光伟 - 西安航空学院
- 2019-08-30 - 2019-11-01 - C08L63/00
- 本发明提供了一种石墨烯界面改性碳纤维/环氧树脂复合材料的方法，包括以下步骤：S1、石墨烯浆料制备：将石墨烯在溶剂中充分分散得到石墨烯浆料；S2、界面改性：将碳纤维布于S1得到的石墨烯浆料中完全浸渍，然后取出干燥；S3、环氧树脂混合物的配制：将环氧树脂、固化剂、消泡剂混合均匀并去除气泡得到混合物；S4、铺层：将S2界面改性的碳纤维布于S3得到的混合物中浸渍，完全浸渍后按照层叠的方式于模具中由下到上依次铺层，直到与模具顶面平齐；S5、固化：将S4得到的铺层后的产物于室温下自然固化。本发明的界面改性方法原理简单，条件温和，易于操作，改性后复合材料的弯曲性能得到了有效改善，具有较高的现实意义。
- 一种生物质改性环氧树脂的制备方法-201710725990.9
- 徐晓冬;李晓;埃默尔·侯赛因·沙;王硕;韩正意;国智奕;张兵;向昆明;李健鹏 - 哈尔滨工程大学
- 2017-08-22 - 2019-11-01 - C08L63/00
- 本发明提供的是一种生物质改性环氧树脂的制备方法。生物质原料烘干粉碎、过筛，并进一步研磨至粉末状；将生物质粉末与环氧树脂混合，于60℃下搅拌20min，然后升温至80℃，反应1h，得到生物质改性环氧树脂预聚体；将固化剂加入到改性环氧树脂预聚体中，固化，得到改性环氧树脂材料。本发明的方法具有原材料来源广泛、价格低廉，制备工艺简单、易于操作等优点。采用本发明的制备方法获得的改性环氧树脂具有良好的稳定性，材料的拉伸、弯曲强度最高可分别提升46.3％、36.1％；抗冲击性能的提升最高可达94.2％。所获得的改性环氧树脂即可作为树脂材料直接作为电子电器材料、航空航天材料和工程塑料使用，也可作为复合材料的基体树脂使用。
- 一种抗老化灭弧材料-201810365593.X
- 王升;陈建余;林金革;黄国平;卓余锋 - 南京梦和电子科技有限公司
- 2018-04-20 - 2019-10-29 - C08L63/00
- 本发明公开了一种抗老化灭弧材料，其包括50～80重量份的环氧树脂、6‑10重量份的硅橡胶、20～40重量份的粘合剂、5‑10重量份的二氧化硅、5‑10重量份的聚醚多元醇。本发明提供的灭弧材料具有优异的抗老化性能，并且耐压值高，使用寿命长，能够保障用电安全。
- 一种抗老化灭弧材料的应用-201810365595.9
- 王升;陈建余;林金革;黄国平;卓余锋 - 南京梦和电子科技有限公司
- 2018-04-20 - 2019-10-29 - C08L63/00
- 本发明公开了一种抗老化灭弧材料在制备微型断路器中的应用，所述的抗老化灭弧材料包括50～80重量份的环氧树脂、6‑10重量份的硅橡胶、20～40重量份的粘合剂、5‑10重量份的二氧化硅、5‑10重量份的聚醚多元醇。
- 一种抗老化灭弧材料的制备方法-201810365772.3
- 王升;陈建余;林金革;黄国平;卓余锋 - 南京梦和电子科技有限公司
- 2018-04-20 - 2019-10-29 - C08L63/00
- 本发明公开了一种抗老化灭弧材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将环氧树脂、聚醚多元醇混合搅拌，加入硅橡胶、粘合剂和预处理过的二氧化硅，密炼，得到混合物；(2)将步骤(1)得到的混合物固化成型，即得抗老化灭弧材料。本发明提供的方法原料廉价易得，操作简单，生产成本低，绿色环保，适于工业化生产。
- 一种热固性树脂超低密度层压材料及其制备方法-201611186216.7
- 陈华刚;徐欣;聂冬斌;王文泽;董辉 - 浙江华正新材料股份有限公司;杭州联生绝缘材料有限公司
- 2016-12-20 - 2019-10-29 - C08L63/00
- 本发明提供一种热固性树脂超低密度层压材料及其制备方法，热固性超低密度层压材料由增强材料浸渍混合胶液后经层压热固化制得，混合胶液包括空心玻璃微球、长链环氧、环氧树脂、固化剂、促进剂与溶剂，由于混合胶液中添加的长链环氧使得空心玻璃微球能够被大分子量的长链环氧所包覆，与树脂混合包裹后形成空间上稳定的网络结构，环氧树脂分子与分子之间长链环氧的贯穿糅合以利于保持空心玻璃微球在树脂中稳定悬浮，提高了空心玻璃微球在树脂中均匀分散的稳定性，从而使空心玻璃微球在胶液中能够混合均匀，大量的添加量能够使环氧树脂复合材料质量大幅减轻，同时兼具纤维增强材料的特性，从而使本发明的层压材料质量更轻的同时具有相当的强度。
- 一种基于石墨烯颗粒改性环氧树脂的方法-201910567816.5
- 郝春艳;苏展;高宇;于金山;赵鹏;李谦;刘盛终;卢立秋;刘洪芳;郑中原;马伯杨 - 国网天津市电力公司电力科学研究院;国网天津市电力公司;国家电网有限公司
- 2019-06-27 - 2019-10-25 - C08L63/00
- 本发明涉及一种基于石墨烯颗粒改性环氧树脂的方法，包括以下步骤：⑴将氧化石墨烯纳米颗粒溶解在溶剂中，得到第一混合液，将第一混合液进行分散处理；⑵将第一混合液加入环氧基质中，搅拌均匀后得到第二混合液；⑶将第二混合液进行高温真空处理，去除所述溶剂；⑷在第步骤⑶的产物中加入固化剂得到第三混合液，然后将第三混合液倒入模具中；⑸将模具真空处理后脱模，得到成品。本发明中，经过上述处理过程后，氧化石墨纳米颗粒在环氧基质中分散均匀，没有团聚的问题，成型后的纳米复合材料内部没有气泡，提高了纳米复合材料的介电性能，能够有效的抑制使用时的表面电荷的积聚，改善了整体的绝缘性能。
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