[发明专利]采用液相烧结制备以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷的方法有效
| 申请号： | 201410363201.8 | 申请日： | 2014-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN104140265A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 梁汉琴;黄政仁;刘学建;姚秀敏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号： | C04B35/565 | 分类号： | C04B35/565;C04B35/622 |
| 代理公司： | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人： | 曹芳玲;郑优丽 |
| 地址： | 200050 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 采用 烧结 制备 氧化锆 增韧相 碳化硅 陶瓷 方法 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷领域，具体涉及一种采用液相烧结制备以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷的方法。
背景技术
碳化硅陶瓷由于具有高硬度，高强度，高热导，热膨胀系数低，耐磨损，耐酸碱腐蚀性强，抗氧化性强等特点而成为一种非常重要的工程材料。但是与大多数陶瓷材料一样，碳化硅陶瓷也具有断裂韧性低的特点，这限制了碳化硅陶瓷的大规模应用。无压液相烧结技术降低了碳化硅陶瓷烧结致密化所需的温度，使得获得的碳化硅陶瓷具有均匀的细晶结构。这使得液相烧结碳化硅陶瓷相比于传统的反应烧结和固相烧结碳化硅陶瓷具有较好的力学性能，尤其是断裂韧性。但是液相烧结碳化硅陶瓷的断裂韧性依然差强人意，离实现实际应用尚有距离。因而，提高碳化硅陶瓷断裂韧性是实现碳化硅陶瓷大规模应用的必经之路。Bucevac等学者通过加入TiO2,B4C和C进行原位反应生成TiB2来达到增韧SiC陶瓷的目的，在TiB2含量为30Vol％得到了断裂韧性高达5.7MPa m1/2的SiC陶瓷。Kim等人则通过添加TiC来对SiC陶瓷进行增韧，在TiC含量为30wt％时，获得了断裂韧性高达7.8MPa m1/2的SiC陶瓷。这些方法虽然都在一定程度上提高了SiC陶瓷的断裂韧性，但是大量这些物质的加入势必会对SiC陶瓷的无压烧结致密化造成影响。因此，该领域迫切需要一种以掺杂少量增韧相制备碳化硅陶瓷，以减少对碳化硅陶瓷致密化不利影响。
发明内容
本发明旨在克服现有碳化硅陶瓷制备方法的不足，本发明提供了一种以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷的制备方法。
本发明提供了一种采用液相烧结制备以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷的方法，所述方法包括：
1)将含有SiC粉体、Al2O3粉体、Y2O3粉体和ZrO2粉体的原料与溶剂均匀混合得到碳化硅陶瓷浆料，其中，Al2O3粉体占原料的2.19-4.38wt％，Y2O3粉体占原料的2.81-5.62wt％，ZrO2粉体占原料的1-5wt％，原料中其余部分为SiC粉体；
2)将步骤1)制备的碳化硅陶瓷浆料干燥后、粉碎、研磨、过筛得到碳化硅陶瓷粉体；
3)将步骤2)制备的碳化硅陶瓷粉体通过干压、等静压处理得到碳化硅陶瓷素坯；
4)将步骤3)制备的碳化硅陶瓷素坯在氩气气氛、1850-1950℃下烧结，即得所述以氧化锆为增韧相的碳化硅陶瓷。
本发明的增韧机理在于ZrO2与SiC的原位反应：ZrO2+3SiC＝ZrC+3Si(l)+2CO(g)。反应所得产物与SiC之间热膨胀系数失配，导致残余应力场的产生。残余应力场诱导裂纹偏转，使得断裂韧性得以提高。
较佳地，步骤1)中，所述SiC粉体、所述Al2O3粉体和所述Y2O3粉体的平均粒径可为0.2-0.8μm，所述SiC粉体可为α-SiC粉体。
较佳地，步骤1)中，所述ZrO2粉体的纯度可＞98wt％，平均粒径可为0.5-2μm。
较佳地，步骤1)中，Al2O3粉体和Y2O3粉体的摩尔比可为5:5～5:3。
较佳地，步骤1)中，原料与溶剂的均匀混合可通过湿法球磨实现，所述原料与SiC球研磨介质的质量比可为1：(1-3)。
较佳地，步骤1)中，步骤1)中，碳化硅陶瓷浆料的固含量可为40～60％。
较佳地，步骤3)中，干压的参数可为：干压压力为10-60MPa，干压时间为1～5分钟。
较佳地，步骤3)中，等静压的参数可为：等静压压力为100-300MPa，等静压时间为1～10分钟。
较佳地，步骤1)中制备的陶瓷浆料中还含有粘结剂，步骤3)中等静压处理之后还有脱粘工艺，脱粘的参数可为：脱粘温度600～1000℃，脱粘时间60～120分钟。
较佳地，步骤4)中，烧结工艺中的保温时间可为30-120分钟，升温速率可为2～10℃/分钟。
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- 本发明属于SiC陶瓷基复合材料领域，并公开了基于増材制造的SiC基陶瓷零件的制备方法及产品。该方法包括下列步骤：(a)选取树脂或树脂复合材料作为原料，采用増材制造的方法按照所需零件的三维结构制备获得三维树脂结构；(b)将所述三维树脂结构进行热解碳化，使得该三维树脂中形成多孔结构，以此获得多孔的碳预制体；(c)将所述碳预制体进行渗硅，使得该碳预制体中的碳与所述硅发生反应生成碳化硅，以此获得所需的SiC基陶瓷零件，其中，所述渗硅采用先驱体浸渍裂解法、化学气相渗透法或反应熔渗法。本发明还公开了该SiC陶瓷基复合材料零件产品。通过本发明，实现复杂结构的SiC基陶瓷零件的制备。
- M-赛隆结合碳化硅陶瓷升液管的制备方法-201910553142.3
- 程之勇;唐竹兴;程彦森;白佳海;何静;谭立新;冯锐;寇连星;高增丽;张海艳 - 东营新科信特陶有限责任公司
- 2019-06-25 - 2019-08-23 - C04B35/565
- M‑赛隆结合碳化硅陶瓷升液管的制备方法，将铝溶胶、硅溶胶、金属硅粉和金属铝粉外加M均匀混合后干燥制成混合粉体1，然后加入碳化硅粉体混合均匀后制成混合粉体2，混合粉体2经等静压成型后烧制成M‑赛隆结合碳化硅陶瓷升液管。本发明其优点在于采用了铝溶胶、硅溶胶、金属硅粉和金属铝粉为原料，使得物相混合更加均匀，烧制过程中生成氮化硅和氮化铝，新生成的氮化硅和氮化铝活性高，使得其与铝溶胶和硅溶胶中的氧化铝和氧化硅反应生成赛隆的温度更低，通过改变组成和烧成温度调整赛隆相的膨胀系数，使之与碳化硅的膨胀系数相匹配，提高M‑赛隆结合碳化硅陶瓷升液管的使用寿命。
- 一种耐磨烧结碳化硅材料及其制造泵部件的方法-201910572955.7
- 刘从江 - 成都永益泵业股份有限公司
- 2019-06-27 - 2019-08-23 - C04B35/565
- 本发明公开了一种耐磨烧结碳化硅材料及其制造泵部件的方法，涉及碳化硅材料技术领域，本发明耐磨烧结碳化硅材料按其原料重量份计包括：碳化硅80～91份、氮化硼2～5份、微晶刚玉10～25份和半烧熔陶土结合剂，半烧熔陶土结合剂按其原料重量份计包括粘土10～40份、长石40～80份和硼玻璃5～15份，将上述物料按其重量份混合均匀后，将混合料倒入模具中，加8～15MPa的压力，经过压实、烘干、烧结，烧制温度为1100～1380℃，烧制时间为90～120h，将烧制好的坯料再放入到呋喃树脂中浸泡，加2～4MPa的压力，并抽真空，浸泡次数为2～5次，浸泡后能有效的去除烧结过程中产生的气孔，本发明制得的烧结碳化硅泵部件具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀等优良特性。
- 一种磁性碳化硅材料及其制备方法-201610896357.1
- 黄毅华;江东亮;张辉;刘学建;陈忠明;黄政仁 - 中国科学院上海硅酸盐研究所
- 2016-10-13 - 2019-08-16 - C04B35/565
- 本发明涉及一种磁性碳化硅材料及其制备方法，所述材料由R元素掺杂碳化硅粉体在氩气气氛下煅烧得到，其中，R元素为Al、B、Fe、Mn、Zn、Co、V、Ni中的至少一种，优选为Al或B，R元素的掺入量在4wt.%以下。通过选择不同的R元素和/或其掺入量，可以调节所述磁性碳化硅材料的磁性。
- 一种导电碳化硅-铁复合多孔陶瓷的制备方法-201710725462.3
- 马北越;张亚然;苏畅;张博文;任鑫明;李世明;于景坤 - 东北大学
- 2017-08-22 - 2019-08-09 - C04B35/565
- 一种导电碳化硅‑铁复合多孔陶瓷的制备方法，属于金属‑陶瓷材料及多孔陶瓷制备技术领域。具体制备方法为：首先，根据氧化铁的含量配置还原剂碳粉，按照设定配比，将原料工业碳化硅粉、氧化铁粉、碳粉湿法球磨，充分干燥后，再添加结合剂酚醛树脂，并充分混匀；然后，施加50～200MPa的压强，制得素坯；最后，将试样置于高温炉中烧结，得到碳化硅‑铁复合多孔陶瓷。该方法解决了汽车尾气催化剂载体冷启动起燃慢的问题，减少了冷启动开始几分钟内有害物质的排放量，保护了大气环境。该制备过程操作简单，原料廉价易得，降低了成本，提高了社会效益和环保效益。
- 一种碳化硅基复合材料机械密封滑动部件的制备方法-201710149529.3
- 马勇;陈谢华;欧阳知止 - 株洲湘火炬火花塞有限责任公司
- 2017-03-14 - 2019-08-02 - C04B35/565
- 本发明公开了一种碳化硅基复合材料机械密封滑动部件的制备方法，其是先制备碳混合料，再将碳混合料与无压烧结碳化硅粉混合，混合后烧结制成毛坯，再将毛坯研磨加工为成品。本发明在提升机械密封滑动部件滑动等性能的同时还缩短了制备碳化硅基复合材料的工艺周期，降低了生产成本。
- 一种致密的纳米增韧碳化硅复相陶瓷的制备方法-201910441535.5
- 王志江;李冠姝;姜兆华 - 哈尔滨工业大学
- 2019-05-24 - 2019-07-26 - C04B35/565
- 本发明公开了一种致密的纳米增韧碳化硅复相陶瓷的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤一、以α‑SiC粒子为原料，纳米β‑SiC粒子为增韧相，添加烧结助剂和粘结剂，配好原料后投入到氧化铝质球磨罐中，加入蒸馏水，投入研磨球进行研磨，获得组分均匀分散的浆料；步骤二、采用喷雾造粒工艺进行造粒；步骤三、将造粒粉干压成型，得到素坯；步骤四、将素坯放置于真空烧结炉中进行常压烧结，得到致密的纳米增韧碳化硅复相陶瓷。本发明解决了陶瓷的脆性问题，提高了强度和韧性，且操作简单，安全可靠，成本低廉，具有良好的推广应用前景。
- 一种微波原位烧结技术制备碳化硅多孔陶瓷的方法-201610910708.X
- 王继刚;余永志;周清;张浩;张安蕾;顾永攀 - 张家港市东大工业技术研究院
- 2016-10-19 - 2019-07-26 - C04B35/565
- 本发明提供一种微波原位烧结技术制备碳化硅多孔陶瓷的方法，制备过程包括如下步骤：将包括碳源和硅源的主料以及包括助烧剂和粘结剂的辅料经过球磨混合及热压，得到素坯；再将素坯置于高能微波炉谐振腔中，利用微波辐照加热制备碳化硅多孔陶瓷；所述碳源为活性炭或石墨中的一种；所述硅源为硅粉和/或纳米二氧化硅；所述助烧剂包括高岭土、氧化铝或碳化硼粉末中的一种或几种；所述粘结剂为热塑性酚醛树脂；得到的碳化硅多孔陶瓷具有良好的三维孔隙结构、均匀的孔隙分布和高的抗折强度，能够被应用在汽车尾气处理催化剂载体、高温气体净化器和热交换器等领域。
- 一种碳化硅陶瓷密封材料的制备方法-201910361246.4
- 陈天姿 - 陈天姿
- 2019-04-30 - 2019-07-23 - C04B35/565
- 本发明属于密封材料制备技术领域，具体涉及一种碳化硅陶瓷密封材料的制备方法。本发明以稻壳灰为原料，添加棕榈蜡、果皮得到发酵滤渣，将发酵滤渣与金刚石颗粒混合得到刚性粉料，放入马弗炉中焙烧得到自润滑碳化硅微粉，将自润滑碳化硅微粉与镁光石粉、白刚玉、核桃壳粉等添加剂混合得到待烧结料，最后将待烧结料放入石墨模具中得到碳化硅陶瓷密封材料，将含氮的复合粉料与含硼陶瓷结合剂混合后热压烧结会形成六方氮化硼晶体，提高密封材料的耐磨性能和自润滑性能，含稻壳灰的发酵滤渣在金刚石表面还原碳化，促进密封材料致密化，再淋上聚四氟乙烯膜，在密封材料表面形成防渗的润滑保护层，具有广阔的应用前景。
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