[发明专利]一种同时制备高纯钒和杂多酸催化剂的方法

权利要求书

1.一种同时制备高纯钒和杂多酸催化剂的方法，其特征在于，在磁性多孔复合物表面接枝胺类萃取剂和中性萃取剂制备磁性纳米颗粒，并用于萃取含钒溶液中的杂多酸，并将萃余液进行沉钒处理得到高纯五氧化二钒。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性多孔复合物为使用磁性纳米粒子和二氧化硅溶胶制备的磁性多孔复合物；优选通过使用分散聚合法制备；

优选地，所述磁性纳米粒子为Fe₃O₄磁性纳米粒子，优选所述磁性纳米粒子使用沉淀法合成；

优选地，所述磁性多孔复合物为SiO₂@Fe₃O₄磁性多孔复合物；

优选地，所述二氧化硅溶胶通过水解聚合法制备；

优选地，所述磁性多孔复合物接枝胺类和中性萃取剂之前经过活化并引入硅烷偶联剂；

优选地，所述胺类萃取剂为含碳原子数大于或等于10的脂肪胺，优选为伯胺、仲胺、叔胺、季铵盐类中的1种或2种以上的组合；进一步优选为三甲基烷胺类、三烷基叔胺类、卤代二甲基叔胺类中的1种或2种以上的组合，特别优选为N236、N235、Alamine336、Aliquat336、N1923、Primene81R、Primene JMT、7203、7301中的1种或2种以上的组合；

优选地，所述中性萃取剂为中性磷类萃取剂、中性含氧萃取剂、中性含硫萃取剂、螯合萃取剂中的1种或2种以上的组合；进一步优选为三烷基氧化磷类、酮类、亚砜类、肟类、羟基喹啉类中的1种或2种以上的组合，特别优选为TRPO、MIBK、二辛基亚砜、7-烯烷基-8羟基喹啉、LIX64、LIX63、LIX65N、N530的1种或2种以上的组合。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）使用磁性纳米粒子和二氧化硅溶胶制备磁性多孔复合物；

（2）将步骤（1）所得磁性多孔复合物活化并引入偶联剂后接枝胺类萃取剂和中性萃取剂，制得接枝胺类萃取剂和中性萃取剂的磁性纳米颗粒；

（3）调节溶液pH值，采用步骤（2）制得的接枝胺类萃取剂和中性萃取剂的磁性纳米颗粒萃取含钒溶液中的杂多酸，搅拌，萃取平衡并静置后将磁性纳米颗粒回收，洗涤干燥后即得杂多酸催化剂；

（4）将钒萃余液浓缩，调节水相pH值为7-9，并向其中加入铵盐沉淀出偏钒酸铵，再将沉淀洗涤干燥后，煅烧即得高纯五氧化二钒。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述磁性纳米粒子为Fe₃O₄磁性纳米粒子，优选所述磁性纳米粒子使用沉淀法合成；

优选地，所述沉淀法合成包括如下步骤：将氯化铁和氯化亚铁按照质量比为1-5:1溶解于充过氮气的水中，而后在40-80℃剧烈搅拌1-3h，再加入2-4mol/L的氨水溶液调节溶液pH值至10.5-11.5，反应1-3h后收集产物Fe₃O₄磁性纳米粒子，清洗所得产物至洗涤液pH为6-8，优选为大约7；

优选地，所述收集通过离心进行；

优选地，所述磁性多孔复合物为SiO₂@Fe₃O₄磁性多孔复合物。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述二氧化硅溶胶通过水解聚合法制备；

优选地，所述制备步骤为：将乙醇和正硅酸乙酯按照质量比为3-5:1混合，10-20℃下放置5-50min，然后在40-70℃下磁力搅拌1-3h后加入硝酸的水溶液，冷却回流1-4h，即得二氧化硅溶胶；

优选地，所述正硅酸乙酯和硝酸的质量比为10-30:1；

优选地，所述硝酸的水溶液的加入方式为逐滴加入；

优选地，所述硝酸水溶液中硝酸与水的质量比为1:50-75。