[发明专利]一种固体酸催化剂、其制备方法及双烯烃化合物的制备方法有效
| 申请号: | 201310693588.9 | 申请日: | 2013-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN103721733A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
| 发明(设计)人: | 张贺新;张学全;白晨曦;张春雨;张梦辉;于琦周;毕吉福;代全权;那丽华;董博;胡庆娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号: | B01J27/188 | 分类号: | B01J27/188;B01J32/00;C07C11/18;C07C2/86 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
| 地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 固体 催化剂 制备 方法 双烯 化合物 | ||
1.一种固体酸催化剂,包括活性组分和载体;
所述活性组分包括稀土氧化物和含铬化合物;
所述含铬化合物为三氧化二铬和铬酸盐中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述活性组分的质量占催化剂质量的百分含量大于等于10%且小于100%。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述载体包括镁的化合物、铝的化合物、硅的化合物、钛的化合物和碳材料中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,还包括助剂;
所述助剂包括氧化磷、硫酸盐、硝酸盐和氧化硼中的一种或多种。
5.一种固体酸催化剂的制备方法,包括以下步骤:
a)将稀土化合物、铬源和载体在溶剂中混合后进行负载,得到催化剂中间体;
b)将所述步骤a)得到的催化剂中间体干燥后进行焙烧,得到固体酸催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述铬源包括三氧化二铬、三氧化铬、硝酸铬、硫酸铬、氢氧化铬、铬酸、焦铬酸、铬酸铵、重铬酸铵、铬酸钾、铬酸钠、重铬酸钾、重铬酸钠和铬钾矾中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述将所述步骤a)得到的催化剂中间体干燥后进行焙烧具体为:
将所述步骤a)得到的催化剂中间体干燥后进行第一焙烧和第二焙烧;
所述第一焙烧的温度低于所述第二焙烧的温度。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述第一焙烧的温度为300℃~350℃,第一焙烧的时间为0.5h~8h;
所述第二焙烧的温度为500℃~550℃,第二焙烧的时间为0.5h~10h。
9.一种双烯烃化合物的制备方法,包括以下步骤:
将具有式(I)所示结构的含羰基的化合物和具有式(II)所示结构的单烯烃化合物在催化剂的作用下进行缩合反应,得到双烯烃化合物;
所述催化剂为权利要求1~4任意一项所述的固体酸催化剂或权利要求5~8任意一项所述制备方法得到的固体酸催化剂;
其中,R1、R2、R3和R4独立地选自氢、烷基或芳香基。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,R1、R2、R3和R4独立地选自氢、碳原子数为1~8的直链烷基、碳原子数为1~8的支链烷基、碳原子数为1~8的直链烷基取代的苯基或碳原子数为1~8的支链烷基取代的苯基。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述具有式(I)所示结构的含羰基的化合物与具有式(II)所示结构的单烯烃化合物的摩尔比为1:1~12;
所述固体酸催化剂的质量与具有式(I)所示结构的含羰基的化合物的物质的量比为(1~3)g:1mol。
12.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述缩合反应的温度为230℃~370℃;
缩合反应的时间为20min~40min。
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