[发明专利]一种2-羟基-4-缩水甘油醚基-二苯甲酮的微波合成方法无效
| 申请号: | 201310666266.5 | 申请日: | 2013-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN103864726A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
| 发明(设计)人: | 黄丹;张明政;李然 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | C07D303/26 | 分类号: | C07D303/26;C09K3/00 |
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| 地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 缩水 甘油 二苯甲酮 微波 合成 方法 | ||
1.一种2-羟基-4-缩水甘油醚基-二苯甲酮的微波合成方法,其特征是以2,4-二羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷为原料、氢氧化钠为催化剂进行取代反应,2,4-二羟基二苯甲酮与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1-4,将环氧氯丙烷加入到2,4-二羟基二苯甲酮和氢氧化钠溶液的混合溶液中,然后在微波功率为200-500W,60-120℃的条件下微波反应10-40min;
反应结束后的混合物加入乙酸乙酯,分液,有机相用少量热水洗涤3次,用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏去除过量的环氧氯丙烷和溶剂,得淡黄色粘稠状固体粗产物;粗产物用柱层析提纯,淋洗剂选用乙酸乙酯与石油醚的混合溶液,两者的体积比为1:2,纯化后得到淡黄色固体,获得产率为52.6%的2-羟基-4-缩水甘油醚基-二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-缩水甘油醚基-二苯甲酮的微波合成方法,其特征是催化剂氢氧化钠溶液浓度为2mol/L,其与2,4-二羟基二苯甲酮的摩尔比为1:1,反应物2,4-二羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷的摩尔比为1:3,反应温度为90℃,于微波功率为400W微波反应器中反应15min。
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