[发明专利]一种分析粗硒中硒含量的方法

权利要求书

1.一种分析粗硒中硒含量的方法，其特征是它包括以下步骤：

（1）、干燥试样，取粒度不大于0.098mm的试样在100℃～105℃烘箱中干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温；

（2）、称样，称取2.0g步骤（1）中的试样记为m₀，精确至0.0001g；

（3）、测定，将步骤（2）中的试样置于500mL锥形烧瓶中，加入7mL硝酸，在70℃～80℃水浴上消解完全，再加21mL的盐酸，待溶解完全后，拿下自然冷却，将冷却后的溶液移入200mL容量瓶中，以水定容到200.00mL，摇匀；

（4）、将步骤（3）中的溶液干过滤到洗净干燥的三角烧杯中，弃去最初20mL滤液，移取100.00mL滤液到500mL的三角烧杯中，再加60mL的盐酸，摇匀，慢慢滴加50mL的水合联氨，在低温上慢慢加热到溶液澄清，放置待其自然冷却；

（5）、在100℃～105℃烘箱中干燥玻璃砂芯坩埚并恒重，再放置于干燥器中冷却到室温后，取出玻璃砂芯坩埚在电子天平上称重记为m₁，精确至0.0001g；

（6）、安装好抽滤装置，用玻璃砂芯坩埚抽滤步骤（4）中最后得到的溶液，先用蒸馏水洗涤玻璃砂芯坩埚内抽滤得到的沉淀3～5次，以pH试纸测定滤液呈中性，再用5mL无水乙醇清洗，无水乙醇挥发后，把玻璃砂芯坩埚放在100℃～105℃烘箱中烘干并恒重，并置于干燥器中冷却至室温，在电子天平上称重，精确至0.0001g，得沉淀和砂芯坩埚合重记为m₂；

（7）、收集步骤（6）中的抽滤后的滤液放入250mL容量瓶中，加入5mL硝酸，以水定容到250mL，摇匀，用ICP－AES光谱法测定滤液中Se的含量记为c_Se；

（8）、将步骤（6）中的装有沉淀的玻璃砂芯坩埚放入100mL平底烧杯中，加入50mL盐酸，再加入10mL硝酸，放在70℃～80℃水浴上加热使沉淀溶解完全，取下冷却后，移入200mL容量瓶中，以水洗涤玻璃砂芯坩锅和平底烧杯3～5次，以水定容到200mL，摇匀，用ICP－AES光谱法测定滤液中Te的含量记为c_Te；

（9）、计算硒的质量分数（%） ，

其中m₀、m₁和m₂单位为克，c_Se和c_Te单位为微克/毫升。