[发明专利]一种稀土铕激活的单组分白光荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土发光材料领域，尤其涉及一种稀土铕激活的单组分白光荧光粉及其制备方法。

背景技术

1973年，荷兰菲利浦公司最先提出了灯用三基色荧光粉技术，即将发红光的Y₂O₃：Eu³⁺、发绿光的CeMgAl₁₁O₁₉：Tb³⁺和发蓝光的BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺三种稀土荧光粉按一定比例混合，在紫外光的激发下发出白光。稀土三基色荧光粉因其同时具备高光效和高光色的优点，被视为绿色节能的新型发光材料并得到快速发展，已逐步替代高能耗低效率的白炽灯，成为照明领域极其重要的灯用荧光粉。然而，白光荧光粉通常需要由含有不同稀土的红、绿、蓝三基色荧光粉按比例调制而成，调制技术要求高，调制过程繁琐，而且多种荧光体掺杂后，化学成分复杂，会影响白光荧光体总体发光性能；同时，三基色荧光粉合成工艺各不相同，每一种荧光粉均需单独制备，制备过程复杂；此外，Eu²⁺离子激活的荧光粉，如BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺，通常需采用还原性气氛等特殊手段制得，制备工艺复杂，成本较高且安全性差。因此，探索开发一种能在空气环境中制备的单一稀土掺杂的单组分白光荧光粉具有重要的科学价值和社会效益。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种在空气环境下制备的稀土铕激活的单组分白光荧光粉及其制备方法，该方法工艺过程简单、不需还原气氛，高效环保。

本发明利用荧光粉基质材料CaZr(PO₄)₂自身三维网状晶体结构的特点，在空气中经高温煅烧，可将部分Eu³⁺自动还原为Eu²⁺，制备Eu²⁺和Eu³⁺共激活的CaZr(PO₄)₂荧光材料。该材料在紫外光照射下，基质材料中的Eu²⁺发出375～575nm的蓝绿光，Eu³⁺发出575～725nm的橙红光，适当比例的Eu²⁺和Eu³⁺两种离子共存可形成白光发射。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：

本发明的稀土铕激活的单组分白光荧光粉为Eu²⁺和Eu³⁺共激活的CaZr(PO₄)₂荧光材料，其化学组成式为(Ca_1-xEu_x)Zr(PO₄)₂，其中0.005≤x≤0.10。

本发明的稀土铕激活的单组分白光荧光粉的制备方法，采用两步固相合成法，包括以下工艺步骤：

(1)制备(Ca_1-xEu_x)ZrO₃：按元素化学计量比称取原料CaCO₃(分析纯)、ZrO₂(分析纯)及Eu₂O₃(99.9％)，将其研混均匀后在空气中于1100～1400℃下灼烧1～4小时；

(2)合成(Ca_1-xEu_x)Zr(PO₄)₂：将冷却后的步骤(1)产物与适量NH₄H₂PO₄或(NH₄)₂HPO₄或(NH₄)₃PO₄(分析纯)研磨混匀，在空气中于1000～1300℃下灼烧3～24小时；

(3)将冷却后的步骤(2)产物进行粉碎、研磨，即得到铕激活的单组分白光荧光粉。

本发明制备的荧光粉在紫外线照射下可发射明亮的白光。与现有技术相比具有以下优点：

(1)该白光荧光粉仅由单一组份的基质材料CaZr(PO₄)₂和少量的稀土元素Eu组成，不需要多种荧光粉调配。