[发明专利]3-氨基-2,4,6-三硝基二苯乙烯类化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201310318514.7 | 申请日: | 2013-07-26 |
| 公开(公告)号: | CN103342649A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
| 发明(设计)人: | 彭新华;李芳美;徐俊辉;魏建平 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/68;C06B25/34 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 硝基 苯乙烯 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.3-氨基-2,4,6-三硝基二苯乙烯类化合物,其特征在于具有以下结构式:
其中当R1为氢,R2为甲基;当R1为氢,R2为硝基;当R1为氢,R2为氯;当R1为氢,R2为溴;当R1为氯,R2为氢;当R1为氯,R2为氯。
2.根据权利要求1所述的化合物的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
第一步,3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯的制备:将原料3-氨基甲苯、氯甲酸乙酯、缚酸剂加入到反应器中,二氯甲烷作溶剂在常温至回流温度反应完全,过滤,将滤液旋干,所得液体滴入发烟硝酸和浓硫酸的混合液中,温度控制在0~55℃以下搅拌反应完成,然后加入水和乙二醇的混合溶剂,70℃至100℃反应完成,将反应液倒入水中,析出黄色固体,过滤,烘干得到3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯;
第二步,3-氨基-2,4,6-三硝基二苯乙烯类化合物的制备:将3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯、含取代基的芳香醛、催化剂加入到反应器中,在苯或甲苯溶剂中回流反应,反应完成后,蒸去部分溶剂于反应液中滴加有机醇至有固体析出,过滤,烘干得3-氨基-2,4,6-三硝基二苯乙烯类化合物。
3.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:第一步中发烟硝酸的质量是3-氨基甲苯质量的1.6~3.5倍,浓硫酸的质量是3-氨基甲苯质量的7~20倍。
4.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:第一步中缚酸剂选用碳酸钠;混合溶剂选用体积比为3:1的乙二醇和水。
5.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:第二步中,含取代基的芳香醛选用4-甲基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-溴苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛。
6.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:第二步中,催剂选用氢氧化钠、碳酸钠、吡啶或哌啶;有机醇选用乙醇或甲醇。
7.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于:第二步中,3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯、含取代基的芳香醛的投料比为0.5g:0.23~0.42g;催化剂用量为0.07g。
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