[发明专利]涂敷有抗菌成分的磷酸锆粉末的制备方法及担载抗菌成分的磷酸锆粉末

说明书

技术领域

本发明涉及涂敷有抗菌成分的磷酸锆粉末的制备方法，具体涉及在使银离子和具有抗菌能力的金属离子与磷酸锆发生反应之后，通过远红外线干燥机来进行干燥，并在粉碎后进行热分解，从而制备涂敷有抗菌成分的磷酸锆粉末的技术。

背景技术

作为提高金属及陶瓷粉末材料的特性的方法，在将粒子微细化的研究开发过程中，大小为1μm以下的超微细粉末材料受到极大的关注。另一方面，当前所使用的抗菌剂大致分为有机类抗菌剂和无机类抗菌剂。较之无机类抗菌剂，有机类抗菌剂较容易加工，不会对最终产品的机械物性、透明度、颜色等产生大的影响，因此，目前为止，对羟基苯甲酸甲酯(methylparaben)、对羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)类的有机类抗菌剂用得较多。但是，随着有机类抗菌剂对人体的稳定性成为问题，可弥补有机类抗菌剂的缺点的无机类抗菌剂受到关注。

无机类抗菌剂是在沸石、二氧化硅、氧化铝等无机载体取代银(Ag)、铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)等具有抗菌性的金属离子而得的，具有带有微细气孔的三维骨架结构，因而具有比表面积大、耐热性优秀的优点。具有对微生物的毒性的金属一般也对人体具有强毒性，但铜、锰、锌等金属为抗菌力强，稳定性高的不多的几种金属，目前为止，判定为对人体无害。

在用作代表性的抗菌剂的银(Ag)的情况下，抗菌活性突出，对人体无毒性、无刺激性，具有化学耐久性，耐热性优秀。并且，长时间释放银离子，从而抗菌持续性优秀。因此，银类粒子的复合材料不仅用于各种工业材料，而且，在日常生活用品领域等也被广泛采用。作为一例，开展以开发结合塑料材料和具有抗菌、除味、防静电等功能性的成分的复合材料为目的的许多基础研究。作为国外相同领域研究开发的成果，主要在基础研究方面有很多报告，但应用和产品化方面的研究报告较少。在韩国国内的情况下，与银类粒子的形成相关的基础研究已有电化学法、化学还原法、光学法、超声波法、微法、伽马射线照射法等多种，且有很多研究报告。

在韩国公开特许第2012-0028913号中公开了作为银类无机类抗菌剂包含铪的如下的抗菌剂。

Ag_aM_bZr_cHf_d(PO₄)₃·nH₂O 〔1〕

(在化学式〔1〕中，M为选自碱金属离子、铵离子、氢离子、氧鎓离子中的至少一种粒子，a、b、c及d为正数且满足1.75＜(c+d)＜2.2，a+b+4(c+d)＝9条件，n为2以下。)

上述抗菌剂通过第一次反应导入金属离子并进行纯化，通过第二次反应导入银离子来制备。即，利用苛性钠来将含有规定量的二乙酸或其盐以及磷酸或其盐等的水溶液调节为pH2～pH3之后，在95℃温度下，进行10～48小时的加热反应，从而取得磷酸锆，之后，重新在盐酸、硝酸或硫酸等的水溶液中搅拌上述磷酸锆，来担载氢离子，重新过滤并水洗之后，进行干燥并粉碎，从而取得导入了金属离子的第一次反应物。对于作为第一次反应物的磷酸锆，以加温至20～80℃的方式将含有硝酸银的水溶液浸渍30分钟～5小时，清洗后进行过滤并干燥，在850℃～950℃温度下热分解4小时～36小时，从而合成导入有银、金属离子的磷酸锆组合物。

在上述制备方法中，当第一次导入金属离子时，调节为pH2～pH3，在95℃温度下加热反应10～48小时，通过盐酸、硝酸或硫酸处理来担载氢离子，并进行过滤、水洗、干燥及粉碎之后，通过第二次工序，以加温至20～80℃的方式将含有硝酸银的水溶液浸渍30分钟～5小时，之后，在850℃～950℃的高温下，热分解4小时～36小时。即，上述制备方法由非常苛刻的条件及复杂的制备工序实现。并且，通过浸渍的离子交换法为将抗菌物质担载于二氧化硅、沸石、氧化铝等时主要使用的方法，虽然具有可使抗菌物质均匀分布的优点，但可担载的抗菌物质的量少，且担载所需时间过长。

像这样，在向如上所述的以往的含有铪的磷酸锆导入金属离子并担载银离子抗菌物质的方法中，需要在制备第一次金属离子导入组合物之后，重新担载抗菌物质，因而制备所需时间过长，担载抗菌物质的含量有限，且需经过复杂的工序，因而制备成本也变高。因此，需要开发出简化制备工序，具有强的抗菌力，并降低制备成本来具有经济性的低价抗菌剂，并且，需要开发出具有鲜艳的颜色，从而可更自由地表达颜色的利用性高的抗菌剂。

发明内容

技术问题

因此，本发明的目的在于，提供费用少，具有经济性，且有效地涂敷有抗菌成分的磷酸锆粉末的制备方法。