[发明专利]一种采用萤石-硫酸法来制备氟化氢的方法无效
| 申请号： | 201210588971.3 | 申请日： | 2012-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN103896215A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 李中元 | 申请（专利权）人： | 天津市泰亨气体有限公司 |
| 主分类号： | C01B7/19 | 分类号： | C01B7/19 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人： | 赵庆 |
| 地址： | 300385 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 采用 萤石 硫酸 制备 氟化氢 方法 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明属于化工原料制备技术领域，本发明采用萤石-硫酸法来制备氟化氢。该方法降低设备腐蚀，提高反应的热效率和原料的利用率。
背景技术
1．由无水的KHF2分解制备氟化氢
实验室用少量无水氟化氢可用二氟氢化钾（KHF2）在500℃高温热分解制得，反应式如下:
KHF2 KF + HF
将KHF2放在铂制或铜制的蒸馏瓶或烧瓶中，用灯加热，冷凝液收集在用冰冷却的铜制接受器中，接受器装有氯化钙干燥管。最初的10～20 ml冷凝液弃去，其余的冷凝液在水浴上于35～39℃再蒸馏一次。
工业用KHF2有的不纯，可将其溶于热水，加少许PbCO3以除去Cl-。等PbClF、K2SiF6沉淀之后，把澄清溶液在铜制的皿中蒸发结晶。
2．由NH4F制取氟化氢
先把NH4F在100～110℃下干燥，然后把盐装入铜制蒸馏瓶或铜制烧瓶中并用无水HCl处理，在冷却到-50℃的接受器中收集冷凝液。所得到的HF含0.1%～0.12%的水和少量的HCl杂质。经蒸馏后的制剂无Cl-。
3．氟化钙与硫酸反应法
如果对氟化氢纯度要求不高，也可用氟化钙与硫酸反应制得。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供一种采用萤石-硫酸法来制备氟化氢，方法，其特征在于将含CaF2＞97%、SiO2＜1%、CaCO3＜1%的制酸级萤石经干燥、粉碎筛分至粒度＜150μm后与98%浓硫酸按1：1.2～1.3的配比送入回转炉内进行反应；回转炉前段温度为160～180℃，后段为220～280℃，炉内气相温度控制在（280±10）℃；反应生成的硫酸钙由炉尾排出；反应气体产物混合物由炉头排出后，后进入粗馏塔，塔釜温度控制在100～110℃，塔顶温度控制在35～40℃，以除去大部分硫酸、水蒸气和硫酸钙、萤石粉尘；然后氟化氢气体进入脱气塔，塔釜温度控制在20～23℃，塔顶温度为-7～-9℃，二氧化硫和四氟化硅等低沸点杂质由塔顶排出，粗氟化氢冷凝成液态，由塔底排出进入精馏塔，塔釜温度控制在30～40℃，塔顶温度控制在（19.6±0.5）℃，以进一步除去残存的少量硫酸和水，经精馏净化后可制得99.8%或更高纯度的无水氟化氢。
原有技术为工业上制备氟化氢的传统方法是将萤石与浓硫酸混合，高温加热制得，主反应式如下：
CaF2 + H2SO4 2HF↑+ CaSO4
此外，由于萤石中含有二氧化硅、碳酸钙、氧化铝及铁矿石等杂质，因而还伴随有如下副反应发生：
SiO2 + 4HF → SiF4 + 2H2O
SiF4 + 2HF →H2SiF6
CaCO3+H2SO4 →CaSO4+H2O+CO2↑
Al2O3+3H2SO4→Al2(SO4)3+3H2O
Fe2O3+3H2SO4→Fe2(SO4)3+3H2O
因此，要想得到纯的无水氟化氢，必须将副反应产生的杂质与氟化氢分离除去。
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- 本发明公开了一种用于氢氟酸生产工艺的反应炉炉尾石膏排渣装置，包括排渣口、螺旋排料装置和一个料勺，所述排渣口开设于反应炉炉尾端盖的中心位置，所述螺旋排料装置与所述排渣口相连，所述料勺设置于炉尾端盖的内侧面上，所述料勺包括出口端和用于铲起反应炉内石膏渣的入口端，所述料勺的出口端与所述排渣口连通，所述料勺的出口端上设有便于将石膏渣导流排出的导流板，所述导流板倾斜设置。本发明还公开了一种用于氢氟酸生产工艺的反应炉，包括炉头、炉体和炉尾，炉尾处设有炉尾端盖，炉尾端盖上设有上述的炉尾石膏排渣装置。本发明具有结构简单、便于清理、且能保证石膏渣能够通畅排出等优点。
- 一种以萤石粉生产氟化氢的循环流化床系统及方法-201710334825.0
- 黄正梁;杨遥;林王旻;孙婧元;刘仲玄;王靖岱;阳永荣;蒋斌波;廖祖维;范小强;王浩同;訾灿 - 浙江大学
- 2017-05-12 - 2019-04-30 - C01B7/19
- 本发明公开了一种以萤石粉生产氟化氢的循环流化床系统及方法。系统包括反应器、循环部分、固体分离段、固体分离段。反应器部分为反应发生的场所，循环部分分离出反应不完全的固体，将其沉降后返回到反应器中继续反应；固体分离部分分离气固两相产物，并收集反应完全的固体，作为固体产物；气体冷凝部分将固体分离段中分离剩余出的气相产物液化并收集。本发明避免了聚团粘壁等异常现象的出现，提高了传质、传热效率，通过控制气量大小和斜管上控制阀门开度控制循环流化床的循环率，控制分离出的固体产物比例从而控制固体反应程度。液体冷凝通过冷凝液温度和用量控制，当气体产物中含有其他杂质时可以通过加装多级冷凝器控制产品质量。
- 一种用于电解废料中氟化氢的回收装置-201821364171.2
- 陈红斌;黄素玉;祝金玲 - 江西国化实业有限公司
- 2018-08-23 - 2019-04-23 - C01B7/19
- 本实用新型公开了一种用于电解废料中氟化氢的回收装置，包括进入口，所述进入口的一侧连接有沉淀罐，所述沉淀罐的顶端连接有取样口，所述取样口上设有电磁阀，且沉淀罐的底端连接有出口，所述取样口的一侧连接有连接管，所述连接管的一侧连接有凝结罐外壳，且连接管的内部安装有风扇，所述凝结罐外壳的顶端连接有温度表，且凝结罐外壳的顶端靠近温度表的一侧连接有冷气管，所述凝结罐外壳的底端连接有输送管，且凝结罐外壳的内壁设置有气凝胶毡，所述输送管的底端连接有收集罐。本实用新型通过设置气凝胶毡与真空隔热板，可将凝结罐外壳与冷气层有效分开，防止了冷气层内的冷气通过凝结罐外壳与外接进行热量交换，有效提高了装置的保温效果。
- 一种HF回转反应炉的内返渣系统-201611223522.3
- 徐志雄;童绍丰;陈朝阳;方良均 - 江苏三美化工有限公司
- 2016-12-27 - 2019-04-16 - C01B7/19
- 本发明公开了一种HF回转反应炉的内返渣系统，包含回转反应炉、内返渣筒体、抄料斗、物料挡圈、支撑脚和进料装置，内返渣筒体沿回转反应炉轴向同轴设置在回转反应炉内部，内返渣筒体内壁上设置有螺旋槽板，若干支撑脚沿回转反应炉径向固定在回转反应炉和内返渣筒体之间，进料装置设置在回转反应炉端部并且进料装置位于内返渣筒体左端，若干抄料斗沿内返渣筒体周向等间距固定在内返渣筒体右端端部外侧，物料挡圈固定在回转反应炉内壁上。本发明能够极大地减轻反应介质对反应炉体的腐蚀，降低检修频率，提高反应效率和热利用率。
- 用于氢氟酸生产工艺的反应炉炉头端面密封结构及反应炉-201910016736.0
- 李登科 - 湖南有色郴州氟化学有限公司
- 2019-01-08 - 2019-04-09 - C01B7/19
- 本发明公开了一种用于氢氟酸生产工艺的反应炉炉头端面密封结构，包括动环、静环和炉头端盖，所述动环与反应炉的炉体相连，所述静环与动环密封连接，所述炉头端盖密封设置于静环上，所述炉头端盖上开设有进料口，所述进料口上连接有进料管，所述进料管的外壁上套设有膨胀节，所述膨胀节的一端与炉头端盖固定连接，膨胀节的另一端与位于反应炉外侧的进料管固定连接。本发明还公开了一种用于氢氟酸生产工艺的反应炉，包括炉头、炉体和炉尾，炉尾的端面设有上述的炉头端面密封结构。本发明的炉头端面密封结构及反应炉具有不易结死、使用寿命长、补偿效果好、密封性能好、成本低廉、检修方便等优点。
- 一种生产无水氢氟酸的除硫装置-201821180795.9
- 胡法祥;何志国;陈志建;包国华;兰贵杭 - 浙江森田新材料有限公司
- 2018-07-25 - 2019-04-09 - C01B7/19
- 本实用新型涉及一种生产无水氢氟酸的除硫装置，包括塔体、排气口、进水口、排液管口和进液管口，还包括气液分离装置、喷淋装置和活性炭存放装置，气液分离装置包括转轴、气液分离杆、上定位杆和下定位杆，喷淋装置包括喷淋管、喷头、电机和固定架，喷淋装置与进水口固定连接，活性炭存放装置包括腔体、定位板、螺栓、支架，转轴连接在喷淋管道上，上定位杆和下定位杆固定连接在所述转轴上，且下定位杆与所述上定位杆上下对称设置。本实用新型结构简单，实用性强，不仅具有粗馏塔的功能，还可以解决粗馏塔因硫蒸汽导致的堵塞和腐蚀的问题。
- 一种无水氟化氢生产过程中杂质处理装置-201821280020.9
- 邵建明 - 杭州颜料化工有限公司
- 2018-08-09 - 2019-03-29 - C01B7/19
- 本实用新型涉及杂质处理设备技术领域，且公开了一种无水氟化氢生产过程中杂质处理装置，包括回收箱，回收箱正面顶端的中部开设有导入槽，导入槽的上下两端均开设有上密封槽，导入槽的内侧固定安装有位于回收箱腔壁的导流板，且导入槽的一侧铰接有位于回收箱侧面的上密封板。该无水氟化氢生产过程中杂质处理装置，通过使压板滑动连接在回收箱内腔的底部与导流板内端的下方之间，压板和从动拉杆与导流板均不接触，使经导入槽导入沿着导流板导入至回收箱内腔的杂质落至压板上，并经由压板中的漏料通孔落至压板的底部与回收箱的腔底之间，从而使运动的压板对杂质进行碾压和粉碎处理工作，有效的提高了后续对杂质进行处理工作的有效性。
- 出渣口自密封式氟化氢气体制备装置-201821222528.3
- 魏学;杨建平;赵兴国;马忠平;王龙 - 宁夏盈氟金和科技有限公司
- 2018-07-31 - 2019-03-22 - C01B7/19
- 一种出渣口自密封式氟化氢气体制备装置，其中的第二出料螺旋包括电机、螺杆、外壳，还在外壳内部设置第一封板、第一圆环、第二圆环、第三圆环，采用第三圆环嵌入至第一圆环和第二圆环之间的方式，形成弯折型通道，不仅增大了三个圆环之间接触面积，增大了阻挡面积，而且弯折型通道具有多个死角，即使存在渣泄露进入弯折型通道内部，由于渣的状态为膏状，而且硫酸钙渣容易吸潮，在进入弯折通道内后，吸附空气中的水分，更形成了黏稠膏体，进一步充满粘接在弯折型通道内，起到了密封胶体的效果，彻底解决了泄露的问题。
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