[发明专利]一种葑酮的制备方法无效
申请号: | 201210441380.3 | 申请日: | 2012-11-08 |
公开(公告)号: | CN103012097A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 何春茂;李华杰;朱金忠;杨安;陆艳萍 | 申请(专利权)人: | 南宁辰康生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/437 | 分类号: | C07C49/437;C07C45/00;C07C45/85 |
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地址: | 530000 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种葑酮的制备方法,其特征在于,该产品由以下各原料配比而成:
葑醇(浓度95%和98%)75%、自制脱氢催化剂3%、二甲苯16%、醋酐4%以及硫酸3%。
2.一种葑酮的制备方法,其特征在于:以葑醇为原料,以对二甲苯为溶剂、经过物料脱水后、在自制催化剂作用下催化脱氢,然后经连续酯化、分馏精制等工序制备葑酮。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述物料脱水的过程是:称取一定量葑醇和二甲苯于三口烧瓶中,装上温度计、搅拌器、分水器和球形回流管,搅拌下油浴加热至物料回流,脱除物料中少量水分。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述催化脱氢的过程为:物料回流脱水后,停止油浴加热,待釜温(油温)降至170℃以下,停止搅拌,再加入一定量的自制催化剂,打开搅拌,加热反应液至回流温度进行脱氢反应,反应时间为5-7小时。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
将分水器和回流管改装改成蒸馏装置,蒸馏出溶剂对二甲苯。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述连续酯化的过程是:加入酯化所需的醋酐和酯化催化剂硫酸,再将蒸馏装置改成回流装置,打开搅拌,油浴加热至物料回流,进行酯化反应,酯化反应时间为3-5小时。
7.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述分馏精制的过程是:将洗涤至中性的反应产物加入分馏釜中,于真空度大于680mmHg下进行分馏。
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